三废处理与某些试剂的回收
铜臭 / 2022-07-09
分析化学实验过程中，也要产生“三废”，其中大多数废气、废液、废渣都是有毒物质，其中还有些是剧毒物质和致癌物质，如果直接排放，就会污染环境，损害人体健康。所以尽管实验过程中所产生的废液、废气量少且复杂，仍须经过必要的处理才能排放。
少量有毒气体可通过排风设备排出室外，被空气稀释。清气量大时必须经过吸收处理，然后才能排出。氧化氮、二氧化硫等酸性气体可用碱液吸收。
可燃性有机毒物可于燃烧炉中供给充分的氧气使其完全燃烧，生成二氧化碳和水。对于较纯的有机溶剂废液(含有少量其它试剂和被测物)应回收再用。
一、几种有害物质的处理方法
含酚、氰、汞、铬、砷的废液必须经过处理达到三废排放标准才能排放。下面介绍的方法适用于化验室小量废液的处理。
1.酚
高浓度的酚可用乙酸丁酯萃取、重蒸馏回收。低浓度的含酚废液可加入次氯酸钠或漂白粉使酚氧化为二氧化碳和水。
2.氰
氰化物的稀溶液可加入氢氧化的调至pH10以上，再加入儿克高锰酸钾(以3%计)使CN⁻氧化分解。如CN⁻含量高，可用碱性氨化法处理，先以碱调至pH10以上，加入次氨酸的，使CN⁻氧化分解。
NaCN+ NaCIO→NaCNO+ NaCI
2NaCNO+3NaClO+ H₂O →2CO₂↑+N₂↑+ 2NaOH+3NaCI
3.汞
若不小心将金属汞散失在实验室里(如打碎压力计、温度计及极请分析操作不慎等)，必须立即用滴管、毛笔或用在硝酸汞的酸性溶液中漫过的薄铜片收集起来用水覆盖，散落过汞的地面应撒上硫磺粉或喷上20%三氧化铁的水溶液，干后再清扫干净。如果室内的汞蒸汽浓度超过0.01毫克/米³，可用碘净化，即将碘加热或自然升华，碘蒸汽与空气中的汞及吸附在墙上、地面上及器物上的汞作用生成不易挥发的碘化录，然后彻底清扫干净。
含汞盐的废液可先调节pH至8~10,加入过量碗化钠，使其生成硫化汞沉淀，再加入硫酸亚铁作为共沉淀剂，硫化铁将水中悬浮的确化汞微粒吸附而共沉淀。清液可排放，残渣可用焙烧法回收汞，或再制成汞盐。
4.铬
铬酸洗液如失效变绿，可浓缩冷却后加高锰酸钾粉末氧化，用砂芯漏斗滤去二氧化锰沉淀后再用。失效的废洗液可用废铁屑还原残留的Cr(VI)到Cr(III)，再用废碱液或石灰中和使其 生成低毒的Cr (OH) ₃沉淀。
5.砷
在含砷废液中加入氧化钙，调节并控制pH为8，生成砷 酸钙和亚砷酸钙沉淀。有Fe³⁺存在可 起共沉淀作用。也可将含砷废液pH调至10以上，加入硫化钠，与砷反应生成难溶、低毒的硫化物沉淀。
6.铅、镉
用消石灰将废液pH调到8~10,使废液中的Pb²⁺、Ca²⁺生成Pb(OH)₂和Cd(OH)₂沉淀，加入硫酸亚铁作为共沉淀剂。
7.综合废水处理
试验室的混合废液可用铁粉法处理，此法操作简便，没有相互干扰，效果良好。
调节废水的pH为3~4，加入铁粉，搅拌半小时，用碱把pH调至9左右，继续搅拌10分钟，加入高分子混凝剂，进行混凝后沉淀，清液可排放，沉淀物以废渣处理。
二、有机溶剂的回收
分析实验用过的有机溶剂有些可以回收再用。使用前应经过空白或标准试验，效果良好才能使用。处理有机溶剂均在分液漏斗中进行，以下指出的洗一次或几次均指振摇并分层。蒸馏操作细节参看有机化学实验书。特别要注意安全。
1.乙醚
将用过的废乙醚置于分液漏斗中，用水洗一次。中和(石蕊试纸检查)，用0.5%高锰酸钾洗至紫色不褪。再用水洗，用0.5~1%硫酸亚铁铵溶液洗涤，以除去过氧化物。水洗后用氯化钙干燥，过滤，进行分馏。收集33.5~34.5°C馏分使用。
2.乙酸乙酯
乙酸乙脂废液先用水洗几次，然后用硫代硫酸钠稀溶液洗几次，使之褪色。再用水洗几次后蒸馏。用无水碳酸钾脱水，放置几天，过滤后蒸馏。收集76~77°C的馏分。
3.氯仿
将皮氧仿顺序用水、浓硫酸(用量为氯仿量的十分之一)、纯水、盐酸经胶(0.5%，分析鲍)洗染。用重蒸馆水洗后，按上法干操并燕僧两次。对于蒸馆法仍不能除去的有机杂质可用活性炭吸附纯化。
4.四氯化碳
(1)含双硫院的四氧化碳先用硫酸洗 一次，再用水洗两次。用无水氯化钙干燥后蒸馆。收集76~78°C馏分。
(2)含铜试剂的四氯化碳N用纯水洗两次后，用无水氯化钙干燥，过滤后蒸馏。收集76~78°C馏分。
三、银的回收
含银废液在搅拌下加入过量浓盐酸，使其生成氯化银沉 淀。用倾泻法洗涤沉淀以除去Fe³⁺和CI⁻。在1:4 硫酸或10~15%氯化钠溶液中加入锌粒或插入锌棒还原氯化银沉淀，得到暗灰色银粉。将洗涤和干燥过的粉状银在石墨坩埚中熔融成金属块或直接溶于硝酸制成硝酸银溶液。方法是称取一定重量的粉状银，以小份溶于适量的1:1硝酸中，蒸发至干除去过量硝酸，制得的硝酸银溶于水中，过滤，并用水稀释至一定体积。110克金属银制得1升硝酸银溶液其浓度为1摩尔。
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