其他佥属元素的分离

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其他佥属元素的分离

同修 / 2022-07-08

7.4.1.4 其他佥属元素的分离

铜副族和锌副族元素的萃取色谱分离问题也曾受到过人们的

重视。O'Langhlin等人曾经用柱色谱和纸色谱两种方法，

系统地考察了Cu、Ag、Zn、Cd和Hg在中性磷类化合物(如TBP、TOPO)与无机酸(如HNO3、HCI、HCIO4)体系中的萃取行为。Nelson将硫代磷酸三异辛酯(TIOTP)吸附于聚四氟乙烯支持体上，以8MHNO3溶液作流动相，建立了Ag与碱金属及其他二，三，四价元素分离的新方法。

在铜的分离中，研究表明，一度被国际炼铜工业中普遍采用的萃取剂LiX-64，其组成可能是2-羟基-5-癸烷基二米酮

与2，8-二乙基-7-基-6-十二酮的混合物，可用作萃取色谱固定相，能有效地分离铜和其他有色金属元素。

铝族元素包括AI、Ga、In和TI。关于这些元素的色谱分离过程也有不少报道。Cerrai和Ghersini首次在HDEHP-HCl体系中，用色谱法分离过AI、Ga、In和TI，但分离的结果并不满意。以后，Fritz等继续研究了上述的分离问题。他们将甲基异丁基酮(MIBK)与异丙(IEP)混合有机溶剂浸渍于80～100目的聚苯乙烯粉上，在HBr溶液中将Ga、In和Tl进行了完全分离，其结果示于图7.25。

铬族元素中，Cr、Mo和W的分离问题对于钢铁冶金分析具有实际意义，因而很受重视。

Fritz曾经研究成功一个测定不锈钢材料中微量Mo的萃取色谱分离方案。该法基于以MIBK为固定相，6MHCl溶液为流动相，使Mo与铁及其他多种共存离子分开。该法的优点是方法简便，选择性好。另一个实例是，用Aliquat-336/聚三氟氯乙烯萃取色谱体系分离铬族元素。此项研究中，萃取剂以50%的重量比涂渍于支持体上，用各种不同浓度的HCl溶液作洗脱剂，所得的色谱图示于图7.26。

文献已经报道过不少关于铁付族元素的分离情况，其中比较

感兴趣的是Ce.rai等人的研究结果。他们用TNOA涂渍过的纤维素粉填充的色谱柱来进行分离。铁，钻和镍

分别用0.2MHNO3，3MHCI和8MHCl进行洗脱，所得的结果见。

Sugii等最近报道了一种新的分离方法。他们用硫代二苯基甲烷浸渍过的大孔网状聚合物作支持体，以戊醇作固定相，满意地分离了铁、钻和镍。其中镍用0.5MNaAc-HAc(pH=5)缓冲溶液洗脱；铁和钻分别用5M HCI和丙酮洗脱。

除上述方法外，关于贵金属及其他金属离子的萃取色谱分离体系也有很多报道，涉及的资料已汇总于表。

7.4.1.5放射性核素的分离

近年来，一些无载体短寿命放射性核素在科技、医学等领域中的应用日趋普遍。由于这些放射性核素含量极微，半衰期不很长，常常是从核反应堆中子照射或加速器带电粒子轰击过的各种靶子物质中或者从长寿命的放射性核素中来提取，因而必须应用分离速度快，选择性高的分离技术。萃取色谱法就是其中一个较满意的分离方法。

Smulek曾经应用TNOA/硅胶-HCl体系的萃取色谱法，从热中子辐照过的光谱纯铁粉中分离了无载体的Mn;Fidelis等亦曾报道过从照射过的铂靶材料中分离Au的色谱技术，其他的一些实例包括，从错基体中提取砷，从大量针中分离微量镁，以及铀一馀、针一镭之间的分离等。还有人报道过用萃取色谱法从14Mev中子轰击过的硫酸材料中，仅用4分钟时间就从靶子物质中分出Sb、Sb和Sb三个核素，它们的半衰期分别为19，10和6分钟，并测定了Y能谱。

萃取色谱的“挤奶”技术也有应用。Herrmann用1M HCI洗脱吸附有9Mo的HDEHP色层柱，从中不断地提取Tc，母核Mo仍能牢固地保留在柱上；同样，Stronski应用Amber-ite LA-2作固定相，聚三氟氯乙烯为支持体，以10MHCl溶液为洗脱剂从母核Sn中成功地分离了In。这类放射性同位素发生器的“挤奶”技术在核医学中实用价值很大。

从辐照铀中提取可裂变材料钚的色谱过程，其基本原理与核燃料后处理中的普勒克斯(Purex)溶剂萃取流程相似。Eschri-ch曾经介绍过一种微型Purex流程，该法以疏水化硅藻土为支持体，TBP为固定相，将料液调节成6MHNO3上柱。此时，大部分裂变产物随上柱液流出色谱柱，而Pu和U被吸附在柱上。然后，用含有0.05M的氨基磺酸亚铁溶液洗脱，柱上的钚被还原成Pu而洗脱出柱，最后用水洗脱U。涉及铀，钚以及裂变产物的萃取色谱分离方法还有不少报道。

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