采用直接法配制标准溶液的物质必须是基准物。配制时使用容量瓶的具体操作见第三章。
(2)间接法很多 物质不符合基准物的条件,如NaOH易吸收空气中的水分和CO₂,因此计算得的重量不能代表氢氧化钠的真正重量,浓盐酸易挥发,组成不定(恒沸点盐酸除外)等。因此这些物质必须采用间接法制备标准溶液。
首先配制一近似所需浓度的溶液,然后用基准物或已知浓度的标准溶液来确定其准确浓度。这个过程称为标定。
2.标准溶液的标定
标准溶液的标定有两种方法:
(1)用基准物标定例 如配制一近似浓度0.1N NaOH溶液,然后选用纯草酸为基准物,准确称取定量的纯草酸, 溶解后用被标定的0.1N NaOH溶液滴定至等当点,根据所消耗NaOH的体积和草酸的重量就可以计算出0.1N NaOH的准确浓度。
(2)用准确浓度的标准溶液标定
例如: 0.1000N HCI标准溶液的准确浓度为已知的,则可以用它米标定NaOH的准确浓度。计算式如下:
标定时应做三次平行测定,滴定结果的相对偏差不超过0.2%。取平均值计算浓度。标定时的实验条件应与用此标准溶液测定物质时的条件尽量相同,以抵消实验过程中的系统误差。
为了保证标准溶液浓度的准确性,一般在工厂中,分析岗位所用的标准溶液皆由中心实验室或标准溶波室负责统一配制和标定,然后分发到全厂各个分析岗位使用。