固体的干燥
化学试剂,九料化工商城 / 2020-11-24
重结晶后，滤集的固体常带有水分或挥发性的有机溶剂，需根据物质的性质选择适当的方法进行干燥.
(一)加热干燥:对于热稳定的固体可直接放在烘箱中烘干，根据被干燥固体的物理性质，加热到适当的温度，加热的温度切忌超过被干燥固体的熔点，以免固体分解和变色，必要时可放在恒温真空干燥箱中干燥.
(二)自然干燥:对于遇热易分解的物质或在结晶上附有易燃和易挥发的溶剂(如乙醚、石油醚和丙酮等)的，应先放在空气中干燥.
(三)红外线干燥:红外线干燥的特点是穿透性很强，能使溶剂从固体内部的各个部分蒸发出来.因此干燥样品比普通加热(溶剂是从固体表面蒸发的)要快.
(四)冰冻干燥:冰冻燥是使物质的水溶液或混悬液在高度真空的容器中冷是体状态，而后升华脱水，故其原理与升华作用相似.燥多用受热易破坏或易吸潮物质的干燥实验室冰燥装置如图2.5.2所示、方法系将被干燥的溶液(浓度最好5％左右）或悬液放在大日径的磨口圆底烧瓶中，外用干冰之醇浴冷，并旋转烧瓶，使内容物在瓶壁上冻成一薄层.然盾移走干冰ー乙醇浴，迅速将烧瓶接到特制的冷凝阱上，用干冰-乙醇作冷却剂，以控制冷却的温度.立即将冷凝阱与高真空泵相连，进行减压.此时，烧瓶中已冻结的水分便慢慢升华至冷凝阱上，结成冰块，被干燥物质即成固体或粉末。
冰冻干燥的速度主要取决于:(1)真空度越高越好(2)支管内径，以粗较好;(3)减压过程中适当加温，以加快蒸发速度，但所加温度以不使被干燥溶液解冻为宜。
(五)干燥器干燥:凡易吸湿或在较高温度干燥时会分解或变色者可用干燥器进行干燥.干燥器分为：
1.普通干燥器:干燥样品所费的时间较长，干燥效率不高.一般适用于干燥无机物或保存易吸潮的药品。
2.真空干燥器:可提高干燥效率.使用时，真空度不宜过高，以防炸碎，一般在水泵上抽至盖子推不动即可.抽真空时，外面套以铁丝网罩或以布包裹，以备万一炸碎时玻璃不致四溅.对新的干燥器应先试其是否耐压.抽气时还要注意水压突然下降，以免水倒流入干燥器内.取样时，开启干燥器，放入空气不宜太快，最好在抽气口上放一小片滤纸，以免将样品冲散。
3.真空恒温干燥器(干燥枪):干燥效率高.如在烘箱或普通真空干燥器中干燥都不行，则可使用这种干燥方法.尤其是除去结晶水或结晶醇，此法更好.但是这种方法仅适用于小量样品的干燥.装置如图2.5.3所示.使用时，将装有样品的小船放入夹层内，连接盛有五氧化二磷的曲颈瓶，然后在水泵上减压，抽至可能的最高真空度时，即停止抽气，并将活塞关闭.若不关闭活塞再连续抽真空，则干燥枪内的空气不再流入水泵，反而有可能使水蒸气扩散到干燥枪内得到相反的效果.然后根据所干燥样品的性质，选用适当的溶剂进行加热(溶剂沸点切勿超过样品的熔点)当加热回流时，溶剂蒸气则充满夹层外面，而使夹层内的样品在减压和一定温度下进行干燥。在整个干燥过程中，每隔一定时间应再行抽气一次（九料化工https://www.999gou.cn/）。
干燥器内所用的干燥剂应按所除去的溶剂或其他物质来选择，不得与被干燥的物质作用.常用干燥剂见表2.5.6使用真空干燥器时，一般不宜用浓硫酸作干燥剂，因硫酸蒸气有部分要蒸发;如果要用则需在瓷板上加一盘固体氢氧化钾，普通干燥器中所用的浓硫酸可加硫酸钡，即取18克硫酸钡溶于1000毫升浓硫酸(比重为1.84)中，当硫酸浓度降至93％时，有BaSO42HSO4H2O针状结晶析出，再降至84％时，结晶变得很细，此时应更换硫酸.
为了除去两种不同的溶剂，真空干燥器中可同时放两种干燥剂，以提高干燥效力，如无水氯化钙与硅胶，碱石灰与五氧化二磷，石蜡与氢氧化钠等，但切勿同时使用两种干燥效力相差悬殊而除去同一种溶剂的干燥剂，如氯化钙与五氧化磷遇到需要时，可以分两次千燥，即先用干燥效力较小的氯化钙，然后再用五氧化二磷进行干燥。
表2.5.6干燥器内常用的干燥剂
－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－
干燥剂 吸去的溶剂或其他杂质
CaO 水、醋酸(或氯化氢)
CaOI2 水、醇
NAOH 水、醋酸、氯化氢、酚、醇
H2SO4 水、醋酸、醇
P2o5 水、醇
石蜡创片或橄榄油 醇、醚、石油醚、苯、甲苯、氯仿、四氯化碳
硅胶 水
－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－
闽ICP备15011996号-4
|
闽公网安备35040002000218号
|
