减压蒸馏
化学试剂,九料化工商城 / 2020-11-16
一、减压蒸留的意义
当有些物质进行蒸馏时,由于强烈加热而发生分解,或被蒸馏物质沸点甚高不易蒸馏,则应用减压蒸馏,可以降低点减少分解和增加蒸馏效果.减压蒸馏亦称真空蒸馏.
由于液体表面分子逸出所需的能量随外界压力的降低而降低,因此如果降低外界的压力,便可降低液体的沸点.沸点与真空度的关系可近似地由下式导出:
B
log P= A+---
T
P为蒸气压,T为绝对温度,A和B为常数.但实际上许多物质沸点的变化不是如此,这是由物质的物理性质一一主要是分子在液体中缔合程度所决定.因此在实际减压蒸馏中,我们可以参考图2.2.1的“压力温度直表”来估计一个化合物的沸点和压力的关系.即从某一压力下的沸点可以推算到另一压力下的沸点在应用图2.2.1时,我们可以用一条小尺子,通过表中的二个数据,便可知道第三个数据了.例如我们如知道一个体在常压时的沸点为200℃,那末我们如用水泵蒸馏,水压力为30毫米汞柱,要知道其沸点,我们可将小
尺子的200℃点和C的30毫米汞柱点,便可看到小尺通过直线A的点为100℃,即为这一液体将在水泵为30毫米汞柱真空度的水泵抽气下,在100℃左右蒸出.又如根据文献报导,某一化合物在真空度0.3毫米汞柱时为100C,但要在真空度为1毫米汞柱下蒸馏,求其沸点.此时可以将小尺放在A线的100℃点上,线的0.3毫米汞柱点上,则可以看到小尺通过B线的310℃,然后将尺通过B线的310℃及线的1毫米汞柱,则这尺与A线的125℃相交,这便是指这一化合物如用真空度为1毫米汞柱的油泵蒸馏,将在125℃沸腾.
二、真空度的划分和获得
顾名思义,有很多人往往把真空理解为没有东西,这是绝对真空,但这实际上是办不到的.我们指的真空只是相对空而已.我们把任何压力较常压为低的气态空间称之为真空因此真空在程度上有着很大的差别.为了应用方便,常常不同程度的真空划分几个等级粗真空(气压760-10毫米汞柱):一般在实验室中可水泵获得.水泵的抽空效力与水压、泵中水流速度及水温
关,好的水泵所达的最大真空度受水蒸气压力所限制,因水源温度在3~4℃时,水泵可达6毫米汞柱真空度;而水温度在20~25℃时,最高只能达到17-25毫米汞柱在同温度下,水的蒸气压力见表2.2.1.
表2.2.1温度在1~30℃时水的蒸气压力
温度℃ |
压力(毫米汞柱) |
温度℃ |
压力(毫米汞柱) |
1 |
4.9 |
16 |
13.6 |
2 |
5.3 |
17 |
14.5 |
3 |
5.7 |
18 |
15.4 |
4 |
6.1 |
19 |
16.4 |
5 |
6.5 |
20 |
17.4 |
6 |
7.0 |
21 |
18.5 |
7 |
7.5 |
22 |
19.7 |
8 |
8.0 |
23 |
20.9 |
9 |
8.6 |
24 |
22.2 |
10 |
9.2 |
25 |
23.5 |
11 |
9.8 |
26 |
25.0 |
12 |
10.5 |
27 |
26.5 |
13 |
11.2 |
28 |
28.1 |
14 |
11.9 |
29 |
29.8 |
15 |
12.7 |
30 |
31.6 |
中度真空(气压10-10-3毫米汞柱):一般可用油系得,最高可达到0.001毫米汞柱左右.
高真空(10-3--10-8毫米):我们化学实验室中用以获得高真空的主要是扩散泵.它是利用一种液体的蒸发和冷凝,使空气附着在凝缩时所形成的液滴的表面上,达到浓集气体分子的目的而被前泵抽出,因此必须与前泵连用.前泵在这里的作用,一方面是抽走集结的气体分子,另一方面由于它产生的预备真空,可以降低所用液体的气化点,使其容易沸腾。
(九料化工https://www.999gou.cn/)扩散泵所用工作液体有汞或其他特殊油类.其极限真空主要决定于工作液体的性质。