天然产物的分离方法一一常见杂质的去除方法
化学先生 / 2019-07-26
在天然产物的提取过程中,如果选择的提取溶剂选择性比较低,或者工艺条件比较剧烈，则会有许多杂质成分伴随有效成分一起被提取出来，这些杂质的存在很可能给后续的分离纯化工作带来很大的麻烦，如大量鞣质，糖类，淀粉的存在，在加热提取的时候，容易糊化，使提取液黏度增加,不利于膜过滤、萃取和色谱分离等操作。因此我们要在提取分离方案的设计过程中,尽量减少杂质的提取。另一方面,若采用高效液相色谱仪等要求较高、较精密的仪器进行分离制备前,要先对样品进行去杂处理。杂质的去除方法需要根据所含杂质的性质进行选择，在去杂过程中应注意避免目标成分的损失。
1.鞣质
鞣质普遍存在于植物中，属多酚类成分， 般情况下被作为杂质除去。鞣质有湿味,按其结构可分为综合鞣质与可水解释质两大类，能与生物破、蛋白质等生成水不落性沉淀，能溶于水和乙醇，不溶于苯、氯仿等有机溶剂，对水溶性成分的分离影响较大。除去释质的方法简要介绍如下:
(1)明胶沉淀法:样品水溶液加4%明胶水溶液，至沉淀完全，过滤，滤液减压浓缩至小体积，加3~5倍量的乙醇,使过量的明胶沉淀，然后速去沉淀。若过量明胶尚未除尽，可将滤液浓缩后再用乙醇沉降次。
(2)生物碱沉淀法:常用的是咖啡因(咖啡碱)。样品水溶液加人1.5 %咖啡因水溶液至沉淀完全，过滤，滤液用氯仿振摇除去过量的咖啡因，从该沉淀中可回收咖啡因和联质。
(3)醋酸铅沉淀法:试液中加人饱和醋酸铅水溶液至沉淀完全.沉淀和滤液需做脱铅处理。该法缺少专一性，许多物质均可发生沉淀。
(4)聚酰胺法:聚酰胺能与鞣质形成较强的氢键，可用于去除鞣质。其缺点是价格贵，制备聚酰胺粉比较麻烦。
(5)氨水沉淀法:将含有鞣质的乙醇液，加氨水调解到合适的pH至沉淀完全，过滤即可。
2.叶绿素
叶绿素是植物中广泛存在的绿色植物色素，脂溶性强，能溶于一般有机溶剂，较难溶于水。样品水提液中的叶绿素可以用苯，石油醚或乙醚萃取除去。乙醇提取液可浓缩后加水放于冰箱中，叶绿素常可沉淀析出。若生物碱和叶绿素共存，可用酸水处理,生物碱进入酸水而叶绿素不溶。叶绿素能溶于碱水,有时可用碱水处理，除去叶绿素，但仅限于不溶于碱且对碱稳定的目标成分。用铅盐法也可以除去叶绿素。
3.油脂、蜡和树脂
油脂、蜡和树脂等杂质可利用石油醚或苯预先处理待提取的样品而除去。若直接采用乙醇提取,则可将提取液蒸去大部分乙醇后用石油醚或苯进行萃取去除此类杂质。
对于蛋白质.无机盐、糖和淀粉等杂质，在采用有机溶剂提取时不会被提取出来。当用水提取时，水提取液中的蛋白质可以用乙醇或甲醇沉淀除去，即常用的“水提醇沉"法，也可用铅盐法除去。少量无机盐般不影响分离。 如果目标成分溶于乙酸乙酯、氯仿或正丁醇等有机溶剂则可用其萃取水提取液，无机盐将保留在水中。对于含有大量糖和淀粉的样品,尽量避免使用水来提取，若无法避免可将水提取液蒸干,用无水乙醇处理，糖和淀粉不溶，可除去。若目标成分溶于乙酸乙酯、氯仿或正丁醇等有机溶剂则可用其萃取水提取液以除去这类杂质。目前，也常采用大孔吸附树脂法去除糖和淀粉等杂质。
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