天然产物的提取一一固相提取法和加压溶剂提取法
化学先生 / 2019-07-25
1：固相提取法
固相提取法是利用被提取物质在液固两相间的分配作用进行样品前处理的一种技术。它结合了液固萃取和液相柱色谱两种技术。固相提取以固体填料填充于塑料小柱中作固定相,样品溶液中被测物或干扰物吸附到固定相中，使被测物与样品基体或干扰组分得以分离。固相提取是发生在固定相和流动相之间的物理过程,其实质就是液相柱色谱的分离过程。其分离机制、固定相和溶剂的选择都与液相色谱有相似之处，就是利用待分离或提取物质在液固两相的分配系数不同得以分开。固相提取的目的要么将待测组分比较牢固地吸附在固定相上，从复杂基体中将待测组分分离富集出来，要么是待测组分在固定相上没有保留或保留很弱，而干扰物质或基体在固定相上具有较强的保留，从而使样品中的基体物质或干扰物质得以除去,与溶剂萃取相比，固相提取有很多优势，如被测物的回收率很高，被测物与基体或干扰物质的分离选择性和分离效果更高，操作简单、快速、易于自动化，不会出现溶剂萃取的乳化现象，可同时处理大批量样品,使用的有机溶剂少，能处理小体积样品等。固相提取法也有其缺点:①损失大;②重复性差;③SPE保护柱通常由塑料制成，会吸附待测成分，降低分析结果的准确性。
2:加压溶剂提取法
加压溶剂提取法，也称“加速溶剂提取法"，采用比其他提取方法更高的温度,这就需要高压使溶剂在高温下保持液态。此法最适用于大量样品的快速可重复的预试提取。粉碎好的原料加人提取室并将提取室放人加热箱中，然后从储液池泵人溶剂使其充满提取室，在一定时间内，按程序设定值进行加热和加压，提取室用氮气冲洗，提取物自动过滤后收集于烧瓶中。使用新溶剂清洗提取室并溶解残留的组分。最后采用氮气进行清扫，使样品挥干。高温和高压提高了溶剂渗透进人样品的能力,改善了代谢物的溶解能力,增大了提取速度.提高了提取率7。此外，低溶剂消耗使加压溶剂提取法成为比常规方法更经济且环境友好的替代方法0。由于提取后样品被彻底吹干，可以采用同溶剂进行重复 提取或采用极性逐步加大的多种溶剂依次提取。另一个优点是此技术可程序化控制,这大大提高了方法的重复性。然而，对每一个样品而言都需要对各种影响因素，如提取温度、提取时间和最合适溶剂等进行优化。采用加压溶剂提取法从黄芩中提取黄芩素”，并与索氏提取法进行对比,结果表明前者提取20 min的提取效率与后者提取3~4 h相当。
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