分光光度计的结构组成有哪些？
实验室k / 2019-07-22
一般分光光度计由四个主要部件构成，即辐射源(光源)、色散系统、检测系统及记录器。方框图如下：
辐射源
钨灯：作为可见光光源，在320nm～3μm波长为连续光谱。适用范围为350~1000nm，使用钨灯时为了减少350～400nm波长的杂散光，需用滤光片以提高单色光的纯度。如751系列分光光度计上365nm的滤光片，用以防止钨灯作辐射源时在400mm波长以下可见光的杂散，而580nm滤光片则在波长大于590nm范围使用。
氢灯：紫外光的连续光谱可由氢灯、氘放电灯、氙灯及汞灯供给。目前常用的是氢灯及氘灯。使用波长范围为200～350nm，350nm以上则其输出能量太低。氘灯的强度比氢灯大3～5倍，因此若光源使用氘灯，可提高仪器的灵敏度。
色散系统
色散系统是指从入射光狭缝到出射光狭缝的构件部分。功能是把光源进入入射光狭缝的复合光分解成单色光，然后通过样品池吸收后再加以检测。色散系统由狭缝，准直镜、色散元件(光栅或棱镜)组成。
1.狭缝 狭缝有入射光狭缝及出射光狭缝之分。入射光狭量的作用是使光源发出的光成一束整齐的细光束，照射到准直镜上；出射光狭缝的作用是选择色散后的“单色光”。狭缝是决定仪器分辨率的一个重要元件，由狭缝出来的光并不是某一波长的光，狭缝越宽包含的光波越多。如果色散元件是棱镜，那么在一定狭缝宽度下，在长波光谱中所包含的光波比短波光谱为多。因此为了要得到一定纯度的光，必须随着棱镜的转动调节狭缝宽度。通常表示出射光狭缝的宽度有二法：即实际宽度(以mm表示)及光谱狭缝宽度(即出射光狭缝中包含的光谱宽度，以nm为单位)。应用光谱宽度来标示狭缝宽度，使我们很方便地知道单色光的纯度。一般狭缝越窄光波越接近单色光，所测得的吸收峰形越尖锐，但光强随着出射狭缝的变窄也相应减弱，从而影响了检测的灵敏度。因此在测定时需选择适当的狭缝宽度。
2.色散元件
(1)棱镜：棱镜对光波的色散主要利用折射现象，即当射在一块介质上的准直辐射束，通过介质的途径服从 Snell定律，即：
n1sini1＝n2sinγ2
因此当辐射束从空气进入光密介质时，则偏向法线折射；当光从光密介质进入空气时，则偏离法线折射。所以光源发出的连续光照射到棱镜后，便可得到一由红到紫的连续光谱，但长波间的距离较短，而短波间的距离较大，即光波间的距离与波长不呈线性关系。
由于玻璃对紫外辐射有一定的吸收，尤其在短波段，因此紫外分光光度计上的棱镜常采用熔融石英或天然石英为材料，其有效透射范围为170nm～3.6μm。一般加工成80°直角棱镜或60°正三角形棱镜。30°直角棱镜又称Littrow棱镜，在反射面上镀一银层或铝层，光波进入棱镜后被镀层反射，进行二次色散以提高其色散度。如上海分析仪器厂751系列即采用此种棱镜，而天津分析仪器厂WFD-8系列则采用60°正三角天然石英棱镜。
(2)光栅：紫外-可见辐射的色散除利用棱镜外，还可采用光栅来实现。光栅分透射光栅及反射光栅两种。透射光栅采用玻璃或其他透明材料在其上刻划等距离线条构成。适用于紫外及可见光区域的透射光栅每厘米线槽的数值为12000条。当光辐射通过狭缝到达光栅时，每条刻槽即起到新光源的作用，由于许多光束间的干涉而使辐射色散成其各组分波长，若将此色散的光谱聚焦在一个平面上，便可得到一个由一系列入射狭缝的象所组成的光谱。反射光栅则是通过在一抛光金属表面上刻线而制成，辐射在各未刻部分发生反射，各反射光束间发生干涉，从而引起色散(图12-10)。
光栅的优点在于所产生的各条谱线之间的间距相等，即波长与各光波间的距离呈线性关系，如图12-11。因此，正确设计光栅单色器，便可获得一种在任何情况下都能使辐射沿出射狭缝的焦面呈线性色散。
试样容器
装试样的容器称吸收池，必须由能够透射所需波长范围辐射的材料制成，对紫外辐射而言则必须采用石英材料。吸收池内部空间厚度(光程)要求准确，一般仪器均配有一对光程长度和透射特征都相匹配的吸收池。如果破损，事先需加以选择，要求二只吸收池的透光度误差＜0.5％，否则影响结果的准确度。
辐射检测和指示装置
辐射的检测装置是一将辐射能转换成电信号的光电转换器件，它必须能响应一个很大波长范围内的辐射能，并要求具有一定的灵敏度及对辐射作出快速响应。此外，重要的是产生的电信号应正比于辐射功率。即：
G=k'p+k
式中：G为检测器的电响应，以电流(电阻或电势)为单位。
k'为常数，是检测器灵敏度的量度。
k为暗电流，检测器本身有一恒定的响应，通常仪器均附一补偿电路使k→0。
因此上式可简化为
G＝k'p或p＝k'G
1.光电管 光电管内装有一半圆柱型阴极和一丝状阳极，在阴极的凹面涂有对辐射敏感的材料，当接受辐射时，即发射电子，并且随着光波的辐射功率加大而发射的电子也增大，当在两极间加电位时，发射出的电子便流向丝阳极而产生光电流。
751系列的检测器具有二只光电管，一为氧化铯光电管(又称红敏光管)，用于625~1000nm波长范围；另一为锑铯光电管(又称紫敏光管)，其波长范围为200～625nm。
2.光电倍增管 光电倍增管可把光电流放大10(6次方)～10(8次方)倍。因此比光电管有更高的灵敏度，使用光电倍增管可提高仪器的性能。光电倍增管也具有一涂有光敏材料的阴极和阳极，此外还有一系列的电子倍增极(打拿极)，一般有九个。电子倍增极被高能量的电子冲击后，就会发出大量次级电子，从而引起联级放大效应。当重复九次以后，每个光子已形成10(6次方)~10(7次方)个电子，最后被阳极收集。所得到的倍增电流可进一步放大加以测量，光电倍增管易被强烈辐射所损坏，因此只可用于低辐射功率的检测。
.jpg "方框图")
.jpg "Littrow装置/在反射光栅上的衍射")
.jpg "二种色散元件的色散特性")
.jpg "光电倍增管图示")
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