（1）色谱柱管的预处理    对不锈钢柱管，截取所需长度的不锈钢管，装满细砂，弯制成所需形状（U形或螺旋形）。然后将砂倒出，用10％的热碱液洗去管内油污，用自来水洗干净。再用10％的盐酸溶液洗去管内氧化物，至无残渣，再用自来水，蒸馏水冲洗数次，最后用无水乙醇冲洗数次，吹干或烘干后待用。

       对玻璃柱管可用洗液浸泡，然后用水洗至中性烘干即可。

       经常使用的柱管在更换固定相时，倒出原装填的固定相，用水冲净后，用丙酮、乙醚等有机溶剂冲洗2～3次，再用干燥氮气吹于或烘干，即可重新再装固定相。

       （2）固体吸附剂或担体的预处理    将选用的固体吸附剂或担体，经分样筛筛分，取较窄的目数范围（如40～60目，60～80目，80～100目），用水漂洗除去粉末，烘干。对固体吸附剂就可准备装柱，对担体可准备涂渍固定液。

       对固体吸附剂在使用一定时间后，吸附性能减弱，分离效率降低，要及时进行更换。对硅胶、分子筛，可用载气将吸附的物质驱逐掉，使之再生。再生温度对硅胶约为150℃，对分子筛约为200～300℃。

       （3）担体的涂渍    一根好的色谱柱不仅与选择的固定液和担体合适与否有关，并且与固定液能否在担体表面上分布呈一层均匀液膜，及固定相的填充情况有关。

       为了在担体表面得到一层薄而均匀的液膜，根据配比（通常为5～15％）需要先称取一定量的固定液，再溶解在一适当的有机溶剂（能溶解固定液且不与固定液起化学反应，沸点低易挥发的）中，溶剂用量应能把担体全部盖住并有多余。固定液在有机溶剂中全部溶解后，加入一定量经预处理的担体，轻轻搅拌，用红外灯照射（或用水浴）使溶剂挥发，溶剂全部挥发后即涂渍完毕。应注意，在涂渍过程中不可为求快用烘箱烘烤，若溶剂挥发过快，则固定液不易涂渍均匀，也不宜于用玻璃棒猛烈搅拌，以免损坏担体。

       对在溶剂中溶解较差的高沸点固定液，如氟橡胶、硬脂酸盐类可用回流法，使固定液在溶剂中完全溶解后，再加入担体，继续回流1．5～2．0小时，然后取下让溶剂挥发。

       涂渍完毕后可在60～80℃烘箱中，将涂溃了固定液的担体干燥，准备装柱。

       对固体吸附剂，若需涂渍去尾剂（0．1～1％）也可用上述方法进行。

       （4）色谱柱的装填    将前面已处理好的色谱柱一端塞好玻璃毛并接真空泵，另一端接一漏斗，将固定相（固体吸附剂或已涂渍固定液的担体）倒入漏斗中，边抽气，边轻轻敲打（或用振荡器机械振动），使固定相均匀的装紧在色谱柱管中，否则会影响分离效果。当装填GDX固定相时，由于有静电效应，高分子多孔小球易粘成小块不好填充，此时可用少量丙酮润湿纱布擦拭漏斗，使填充可顺利进行。填满后将柱接漏斗一端填充好玻璃毛，用带丝扣螺帽安装在色谱仪上。为获得好的分离效果并提高柱效，应注意将色谱柱原接真空泵的一端与检测器相接，而另一端接至汽化室。

       （5）色谱柱的老化    在色谱仪上安装好欲使用的色谱柱，接通载气试漏以后，就可升高柱温进行老化。老化的目的，一是彻底除去残余的溶剂和挥发性杂质，再是促进固定液均匀地、牢固地分布在担体表面上。老化的方法由固定液的性质而定，老化时的柱温应略高于操作时使用的柱温，但不能超过固定液的最高使用温度，用较低的载气流速，让载气冲洗色谱柱，并烘烤老化几到十几小时。老化时，色谱柱连检测器的一端可断开，以防止检测器被沾污。老化好的标志是接通记录仪后，基线走的平直。至此准备色谱柱的工作结束了，可进行样品分析了。

       当使用混合固定液时，可用下述方法进行担体的涂渍。

       第一种是混合涂渍法，即将两种固定液按一定比例混合溶解后涂渍在担体上。

       第二种是串联法，即将两种固定液分别涂渍在担体上，并且分装在两根具有一定长度的色谱柱中，将两根色谱柱串联使用。

       第三种是混合填料法，即将两种不同的固定液分别涂渍在担体上，再将两种固定相按一定比例混合，装入同一根色谱柱中。

       从分离效果看，第一种和第二种接近，但以第三种方法最好。