产生误差的原因及性质一般可列为下面几条,并采取各相应的措施,来提高分析结果的准确度和精密度,以减少实验误差。
1.测定仪器的误差
如滴定管、移液管、容量瓶、天平砝码都应进行校准,并在分析结果的计算时将校正值参与计算,消除由仪器带来的误差。
2.空白对照试验
在作样品的测定过程的同时,采用操作完全相同的方法和试剂,唯独不加入被测定的物质,进行平行试验。可以测定出由于试剂中的杂质干扰和溶液受器皿材料的影响等原因所导致的系统误差,并从分析结果中予以校正。
3.标准样品对照试验
取一纯物质或者与样品的成份相近的已知含量的标准试样,采用与分析样品完全相同的操作和试剂,进行平行测定。标准试样中被测组份的已知含量和所测结果之间的差数,即表示分析结果的准确度。试样中被测组份的含量可以通过下列关系式的计算而得到校正:
y/x=y'/a
x=ay/y'
准确度=a-y'=x-y
式中 y——分析样品所测得结果;
y'——标准试样所测得结果;
a——标准试样中被测组份的已知含量;
x——分析试样中被测组份的应有含量。
4.增多测定次数
测定次数越多,则平均值就越接近真实值,偶然误差也可以抵销,所以分析结果就越可靠。一般地要求,每个样品的测定应不少于两次。如果要求更精密地测定,则每个样品的测定次数应更多。
5.严格遵守操作规程
分析方法上所规定的操作规程,应严格遵守。特别是被检验的指标要求,经国家或主管部门规定的分析方法,在未经有关部门同意前,不应随意改动。