蒸馏水

    蒸馏水是化验室内最常用纯净的唯一溶剂和洗涤剂，因此我们要严格地加以保护它，千万不要污染。否则，就会直接影响化验分析结果。

    蒸馏水，顾名思义，指用蒸馏法而得的纯水。但自从离子交换树脂问世以后，制造纯水的方法就多采用离子交法，所制出的水，称为离子交换水，或无离子水。

蒸馏水的规格要求

   世界上没有绝对的纯。纯，只是相对而已，蒸馏水也不是绝对纯的。但对蒸馏水纯度的相对要求的确是很严格的。每100，000份蒸馏水所允许的杂质如下：

（1）沉淀物…………没有    （2）浑油度…………没有    （3）颜色…………没有    （4）臭味…………没有

（5）游离性CO2…………0.18（1.8 p.p. m.）    （6）溶解氧…………0.00     （7）全部固形物…………0.05（5 p.p. m.）

（8）氮化合物（如NH3）…0．005       其中：挥发固体…………-0,30 （3 p.p. m.）    其中：凝固蛋白…………0,001

无机固体……0．10 (1 p.p.m.)  亚硝酸盐…………0，0000   （9）铁……………………0．0000

硝酸盐…………0,000   （10）氯…………0，00   （11）pH值…………6．5～7．0

（12）电阻率…………＞1×10次6方欧姆·厘米

注：P.P.m.是百万分之一的符号。

蒸馏水的制备

    自然界的水经蒸馏器蒸馏冷凝制出的水叫蒸馏水。在洗涤一般要求不太严格的仪器和作定性实验和工业分析时，可用一次蒸馏水。如果洗涤仪器的洁净程度要求严格和精确的定量的分析工作时，必须用二次蒸馏水。

    如用生产中的废汽蒸馏水作化验分析工作就更不合格了。

无离子水的制备

    用离子交换法制的纯水叫做无离子水，也称为交换水或纯水。这种纯水是目前各工业部门的化验室所广泛采用的。一般化验室都具有自制交换水的小型设备。

  （1）制无离子水的原理自来水、矿泉水或井水含有大量的杂质，如阳离子：Ga++（钙离子）、Mg++（镁离子）、Fet++（铁离子）、Pb++（铅离子）、Na+（钠离子）等；阴离子：GI－（氯离子）、SO4（硫酸根离子）、CO3（碳酸根离子）、NO3～（硝酸根离子）、PO4（磷酸根离子）等等。各种阳离子和阴离子相互結合为可溶性的盐类存在于水中，成为水中的杂质，使水不纯，直接用这种水作化验分析是不合要求的。当它们遇到离子交换树脂时，这些杂质离子就被交换树脂吸附住了。

   离子交换树脂中具有一种阳或阴的离子基团，通常是固定在高分子化合物的网状结构中，成为不溶解或不流动的固相，但带有相反电荷的离子是可动的，它能与周围溶液中和与其带相同电荷的离子进行交换。如图22所示意。

   离子交换树脂在进行交换时，是圆体（树脂）与液体（水之间的离子可逆交換，在交换过程中圆体高分子化合物网状结构不发生实质的变化。氢型阳离子交换树脂的可动氢离子可以和溶液中的阳离子（如水中阳性离子杂原）进行交换氢氧型阴离子交换树脂的可动氢氧离子可以和溶中的阴离子（如水中阴性离子杂质）进行交换。其反应式是：

R-SO₃H+Na+(NaC1)←

                                    →R-SO₃Na+H+(HCI)

R≡NOH+CI-(HCI)←

                               →R≡(NCI)+H2O

R≡NOH+CI-(NaC1)←

                                  →R≡(NCI)+OH-(NaOH)

R-SO₃H+Na+(NaOH)←

                                     →R-SO₃Na+H₂O

在经过离子交换树脂处理时，水中以氯化物代表杂质时，反应即按上述（1）、（2）、（3）、（4）式进行。如水中杂质以硫酸盐形式存在，则按（5）、（6）式进行。

2R-SO₃H+Ca#(Caso4)←

                   →(R-SO₃)₂Ca+2H+(H₂SO4)

2R≡NOH+SO4=(H₂SO4)←

                   →(R≡N)₂SO4+2H₂O

    以上各式的反应是可逆的，所以采用混合离子交换树脂柱为好，可以及时移去（1）、（3）、（5）式中的酸，碱，有利于反应按正向进行。但一般化验室所装置的简易交换柱多采用阳、阴两柱串联使用，这是为了交换树脂的再生处理方便。

    水经过阳、阴离子交换树脂柱后，其所含的杂质分别被阳离子交换树脂中的H”和阴离子交换树脂中的OH-换到交接树脂上去了。而阳离子交换树脂上的H+和阴离子交换树脂上的OH换下来以后又组成HO。实质上，水中阳离子杂质和阳离子树脂上的H+，阴离子杂质和阴离子树脂上的OH-交换了一下位置，而使带有杂质的水纯洁了。处理水的离子交换装置法见图2－3所示。

1一水源    2一进水；3一排气圆；4一过介质：5一树脂；

6一造水管；7一出水管；8一出水阀；9一电阻率表；10一无离子水

   （1）一过滤柱；（2），（5）一阳离子柱（3），（4）．（6）、（7）-阴离子柱

   可以想象得出，离子交换树脂当“吃”饱了杂质以后，就要失去交換能力。因此，离子交換树脂并不能一劳永逸地长久使用。这就需要按离子交換树脂的交换能力（产品带有说明，叫做“交換当量）来计算一下能交换多少杂质或者能处理多少水。按时要再将交换树脂进行再生处理。如果有导电仪要经常测定一下交换出来的水的导电率或电阻率。以判断交换树脂是否还有足够地交换能力。如流出无离子水的质量达不到要求，即说明离子交换树脂失去充足的交换能力，即要进

行再生处理。

   （2）离子交换树脂的处理化验室制备无离子水，一般采用氢型强酸性阳离子交换树脂和氢氧型强碱性阴离子交换树脂。新购置来的离子交换树脂，阳离子型多为钠型，阴离子型多为氯型，而且树脂中还常混入一些低聚物质、色素灰砂等。使用时必须除去混入的杂质和进行活化处理。

     漂洗处理将新树脂置于搪瓷盆或大的杯皿中，用低于40℃水反复漂洗，洗至上层清液无色澄清，除去其中的色素、水溶性杂质、灰尘等。然后将阳、阴离子交换树脂分别装入交换柱中（按图2－3装置），加入清水浸泡24小时。

     强酸性阳离子交换树脂的活化处理将2公斤的阳离子交换树脂经过漂洗后，分别装入图2－3中的2、5号柱中，并拆下另串联在一起，两柱加入清水浸没树脂，加入2N盐酸将柱内水替换出去后，静置2～3小时，用水洗至流出液PH值为3～4。再用2N氢氧化钠同上法操作，用水洗至流出液pH值为9～10。然后用2N盐酸9升进行转化，待柱内水替换出约1升后，以流速约60毫升／分通过盐酸溶液，2N盐酸加完后，用无离子水流洗，直至洗出液p互值约为4。

     强碱性阴离子交换树脂的活化处理将4公斤的阴离子交换树脂经过漂洗后，分别装入3、4、6、7号柱中，并将四个柱串联在一起，各加人请水浸泡，用2N氢氧化钠流洗，将柱内水替换出以后，亦静置2～3小时，再用无离子水（或通过氢型阳离子树脂的水）流洗，至洗出液pH值为9－～10。

     再用2N盐酸同上操作，至洗出液p值3～4。最后用2N氢氧化钠液18升（如有沉淀应过滤）进行转化处理。待柱内水替出约3～4升后，将流速调至约60毫升／分通过氢氧化钠液，当氢氧化钠液加完后，用无离子水洗至流出液PH值为8～9。

     将以上经活化处理的六个离子交换柱（或称床）按图2－3重新装置好。调节水源夹和排气管，使各柱都装满水（要浸没树脂，以免树脂层有气泡）。夹紧排气管，开始时流速可稍慢些，当流出5升以后，即能得到合乎要求的无离子水。这时可调整流速加快，以500～600毫升／分的流速为宜。

      离子交换树脂的再生离子交换树脂的再生方法与新树脂的转化方法操作手续相同。如阳离子树脂的再生，将2、5号柱串联，用2NV盐酸约9升处理；阴离子树脂的再生，则将3、4、6、7号柱串联，用2N氢氧化钠约18升处理。

      混合柱的处理及再生有的离子交换装置不只是阳、阴单床串联，为了交换效果更好，在最末又加上一个阳、阴混合柱。如图2－4的装置。处理方法及所采用的酸、碱浓度与单床基本相同。不同的是，将阳、阴离子交换树脂分别处理好以后，先按阳：阴＝1：2的比例在一个容器内混合均匀，然后再装柱。

      混合柱再生处理法，是先用饱和食盐（C．P．以上）溶液漂洗，利用阳、阴树脂的比重不同，使它们分开（如732型阳树脂比重为1．3，717型阴材脂比重为1．1）。分开后再按单床再生法处理。

无离子水质量的检查

(1)、(2)-过滤器；（3）-阳离子柱； （4）（5）阴离子柱；（6）-阳、阴混合柱

     无离子水除用电阻测定仅测定其比电阻，或用电导测定仪测其电导率，以判断水的质量外，还可以用简便的化学方法进行检查。

     酸碱度取两支试管，各加被检查的无离子水10毫升，一管加甲基红指示剂2滴不得显红色，另一管加0．1％溴察香草酚蓝（溴百里酚蓝）指示剂5滴不得显蓝色钙镁离子取10毫升被检查的无离子水，加氨性缓冲液调pH值在10左右，加入铬黑T指示剂1滴不得显红色。

     氯离子  取10毫升被检查的无离子水，用硝酸酸化，加硝酸银溶液4滴摇均匀，不得有浑浊现象。

      氨性缓冲溶液：20克氯化铵（NHCI），溶于无CO2的水中，加入10毫升25％氢氧化铵，并稀释至1升。

离子交换树脂的一般常识和使用注意事项

     离子交换树脂是一种不溶性固体的多价酸或多价碱的高分子化合物。其种类很多，归纳起来可分为：强酸性阳离子交换树脂，如磺酸型R－SO3H；弱酸性阳离子交换树脂，如羧酸型RーGOOH；强碱性阴离子交换树脂，如羟基型R≡NOH；弱碱性阴离子交换树脂，如氨基型RーNH2,R＝N H，R≡N等等。它们的结构上具有能与溶液中阳离子或阴离子进行互换的一种阳离子或阴离基团。离子交换树脂为半透明或不透明的球状物，颜色有浅黄、黄、棕色等。

     树脂的耐热耐磨性能与树脂的本身结构有关。其耐热性能，一般阴离子材脂较阳离子树脂差。

     阳离子树脂的耐热性能，一般以钠型较氢型稳定，钠型在100～120C，氢型在80～100C稳定。

     阴离子樹脂的耐热性能，一般以氯型比氢氧型稳定，氯型在80～1000，氢氧型在低于500稳定。

     树脂的膨胀性，一般氢型的膨胀大于钠型。

     树脂的交换容量，一般强酸性阳离子树脂的交换容量为≥4．5毫克当量／克干树脂；强碱性阴离子树脂的交换容量为≥3毫克当量／克干树脂。

注意事项：

（1）阳、阴离子交换树脂，经酸、碱处理后，一定要用水淋洗到所要求的PH值范围。

（2）离子交换装置在停用时，应保持足够的水浸泡树脂，并切实夹好进水和出水管，以免树脂层出现气泡和被污染，导致树脂的交换能力降低。

（3）树脂层如有气泡，会影响离子交换效果和水的通过流速。可打开交换柱上端的橡皮塞，用干净的玻璃棒搅拌树脂，将气泡逐出。

（4）树脂温度不要超过50℃，并不宜长时间与高浓度的强氧化剂接触。否则，将加速树脂的破坏。冬天要注意防冻，避免树脂“中毒”失效。

（5）树脂长期使用后，部分受到污染时，可用20％氯化钠溶液浸泡12小时后，再按照新树脂的活化处理方法用酸、反复处理1～2次，以恢复其交换能力。

（6）阴离子树脂受污染时，可用2N盐酸浸泡1～2次，每次2小时，并用无离子水或通过氢型阳离子树脂的水淋洗，至洗出液中无钙、镁反应后，再用NaO且按照复生处理手续进行再生。

（7）树脂再生时，加入的酸或碱的流速不宜太快，避免再生不完全。

（8）如果条件允许，以蒸馏法制出的蒸馏水，或先将常用水通过磺化煤处理后的水，再通过离子交换装置来制取无离子水，则可延长树脂的再生周期，节约人力和酸、碱的消耗。而且也能除去过滤器滤不去的有机污染物。

使用蒸馏水的注意事项

（1）蒸馏水瓶口要注意及时盖上塞子（无论是空瓶与否），空气管口最好加盖指形管、纸套或安装灰尘过滤管，防止污染。

（2）插入瓶内的玻璃导管，长度要合适，保持干净，取水一定要用专用导管。

（2）小型蒸馏水洗瓶，近几年以来多采用塑料瓶成挤压式洗瓶，较吹出式洗瓶卫生而适用。蒸馏水洗瓶要保持清洁。

（4）需用无二氧化碳（CO2）的蒸馏水时，可将蒸馏水加热煮沸半小时以上（或按实验特殊要求处理）。

（5）如需无氨的蒸馏水时，可加入少量NaOH煮沸数分钟，但最常用的是将蒸馏水加足量的硫酸再重蒸馏。