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容量分析中移液管和吸量管的基本操作


实验室k / 2019-01-30

       移液管是中间有一膨大部分(称为球部)的玻璃管,球的上部和下都均为较细窄的管颈,出口缩至很小,以防过快流出溶液而引起误差。管颈上部刻有一环形标线(如图3-27(1)所示),表示在一定温度(一般为20℃)下移出的体积。常用的移液管有5、10、15、20、25、50毫升等规格。

       吸量管是具有分刻度的玻璃管,两头直径较小,中间管身直径相同,可以转移不同体积的液体,如图3-27(2)所示。常用的吸量管有1、2、5、10毫升等规格。移液管和吸量管的操作如下:


       1.洗涤

       移液管和吸量管均可用自来水洗涤,再用蒸馏水洗净。较脏时(内壁挂水球时),可用铬酸洗液洗净。其洗涤方法是:右手拿移液管或吸量管,管的下口插入洗液中,左手拿洗耳球,先把球内空气压出,然后把球的尖端接在移液管或吸量管的上口,慢慢松开左手手指,将洗液慢慢吸入管内直至上升到刻度以上部分,等待片刻后,将洗液放回原瓶中。如果需要比较长时间浸泡在洗液中时,(一般吸量管需要这样做),应准备一个高型玻璃筒或大量筒,筒底铺些玻璃毛,将吸量管直立于筒中,筒内装满洗液,筒口用玻璃片盖上。浸泡一段时间后,取出吸量管,沥尽洗液,用自来水冲洗,再用蒸馏水淋洗干净。洗净的标志是内壁不挂水球。干净的移液管和吸量管应放置在干净的移液管架上。

       2.吸取溶液

       用右手的拇指和中指捏住移液管或吸量管的上端,将管的下口插入欲取的溶液中,插入不要太浅或太深,太浅会产生吸空,把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液,太深又会在管外沾附溶液过多。左手拿洗耳球,接在管的上口把溶液慢慢吸入,如图3-28所示,先吸入移液管或吸量管容量的1/3左右,取出,横持,并转动管子使溶液接触到刻度以上部位,以置换内壁的水分,然后将溶液从管的下口放出并弃去,如此用欲取溶液淋洗2~3次后,即可吸取溶液至刻度以上,立即用右手的食指按住管口(右手的食指应稍带潮湿,使于调节液面)。

       3.调节液面

       将移液管或吸量管向上提升离开液面,管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上,管身保持直立,略为放松食指(有时可微微转动移液管或吸量管),使管内溶液慢慢从下口流出,直至溶液的弯月面底部与标线相切为止,立即用食指压紧管口。将尖端的波滴靠壁去掉,移出移液管或吸量管,插入承接溶液的器皿中。

       4.放出溶液

       承接溶液的器皿如是锥形瓶,应使锥形瓶倾斜,移液管或吸量管直立,管下端紧靠锥形瓶内壁,放开食指,让溶液沿瓶壁流下,如图3-29所示。流完后管尖端接触瓶内壁约15秒后,再将移液管或吸量管移去。残留在管末端的少量溶液,不可用外力强使其流出,因校准移液管或吸量管时已考虑了末端保留溶液的体积。

       但有一种0.1毫升的吸量管,管口上刻有“吹”字的,使用时必须使管内的溶液全部流出,末端的溶液也需吹出,不允许保留。


       另外有一种吸量管的分刻度只刻到距离管口尚差1~2厘米处,刻度以下溶液不应放出。

       5.注意事项

       ① 在精密分析中使用的移液管和吸量管都不允许在烘箱中烘干。

       ② 移液管与容量瓶常配合使用,因此使用前常作两者的相对体积的校准。

       ③ 为了减少测量误差,吸量管每次都应从最上面刻度为起始点,往下放出所需体积,而不是放出多少体积就吸取多少体积。


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