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组成比较均匀的试样的采取和制备


实验室k / 2019-01-29

       一般地说,金属试样、水样、以及某些较为均匀的化工产品等,组成比较均匀、任意采取一部分或稍加混合后取一部分,即成为具有代表性的分析试样。

       (1)金属试样    金属经高温熔炼,组成比较均匀。例如钢片,只要任意剪取一部分即可。但对钢锭和铸铁来说,由于表面和内部的凝固时间不同,铁和杂质的凝固温度也不一样,因此表面和内部所含的杂质也有所不同,使组成不很均匀。为了克服这种不均匀性,在钻取试样时,先用砂轮将表面层磨去,然后采用多钻几个点及钻到一定的深度的方法。将所取得的钻屑放于冲击钵中捣碎混匀,作为分析试样。

       (2)水样    由于各种水的性质不同,水样的采集方法也不同。洁净的与稍受污染的天然水,水质变化不大,因此在规定的地点和深度,按季节采取一、二次,即具有代表性;生活污水与人们的作息时间、季节性的食物种类都有关系,一天中不同时间的水质不完全一样,每个月的水质情况也不相同;工业废水的变化更大,同一种工业废水,由于生产工艺过程不同,废水水质差别很大。同时工业废水的水质还会因原材料不均一、工艺的间歌性,随时跟着变化。所以在采集上述各种水样时,必须根据分析目的采取不同的采集方式。如平均混合水样,平均比例混合水样,用自动取样器采集一昼夜的连续比例混合水样等。但对于受污染十分严重的水体,其采样要求,应根据污染来源,分析目的而定,不能按天然水采样。


       供一般确定物理性质与化学成分分析用的水样有2升即可。水样瓶可以是容量为2升的、无色磨口塞的硬质玻璃细口瓶或聚乙烯塑料瓶。当水样中含多量油类或其它有机物时,以玻璃瓶为宜;当测定微量金属离子时,采用塑料瓶较好,塑料瓶的吸附性较小。测定SiO2必须用塑料瓶取样。测定特殊项目的水样,可另用取样瓶取样,必要时需加药品保存。

       采样瓶要洗得很干净,采样前应用水样冲洗样瓶至少三次,然后采样。采样时,水要缓缓流入样瓶,不要完全装满,水面与瓶塞间要留有空隙(但不超过1厘米),以防水温改变时瓶塞被挤掉。

       采集水管或有泵水井中的水样时,只须将水龙头或泵打开,放水数分钟,使积留在水管中的杂质冲洗掉,然后取样即可。

       采集池、江、河水的水样时,将一个干净的空瓶盖上塞子,塞子上系上一根绳子,瓶底系一铁铊或石头(如图3-1所示),沉入水面下一定深处(通常为20~50厘米),然后拉绳拔塞,让水样灌入瓶中取出即可。一般要在不同深度取几个水样混合后作为分析试样,如水面较宽,应该在不同的断面分别采取几个水样。


       采集工业废水样品时要根据废水的性质、排放情况及分析项目的要求,采用下列四种采集方式。

       ① 间隔式平均采样:对于连续排出水质稳定的生产设备,可以间隔一定时间采取等体积的水样,混匀后装入瓶内。

       ② 平均取样或平均比例取样:对几个性质相同的生产设备排出的废水,分别采集同体积的水样,混匀后装瓶,对性质不同的生产设备排出的废水,则应先测定流量,然后根据不同的流量按比例采集水样,混匀后装瓶。最简单的办法是在总废水池中采集混合均匀的废水。

       ③ 瞬间采样:对通过度水池停留相当时间后断续排出的工业废水,可以一次采取。

       ④ 单独采样:某些工业废水,如油类和悬浮性固体分布很不均匀,很难采到具有代表性的平均水样,而且在放置过程中水中一些杂质容易浮于水面或沉淀,若从全分析水样中取出一部分用来分析某项目,则会影响到结果的正确性。在这种情况下,则可单独采样,进行全量分析。

       水样采集后应及时化验,保存时间愈短,分析结果则愈可靠。有些化学成分和物理性状要在现场测定,因为在送往实验室的过程中就会产生变化。水样保存的期限取决于水样性质、测定项目的要求和保存条件。对于现场无条件测定的项目,可果用“固定”的方法,使原来易交化的状态转变成稳定的状态。例如:

       氰化物    加入NaOH,使pH值调至11.0以上,并保存在冰箱中,尽快分析;

       重金属    加HCl或HNO3酸化,使pH值在3.5左右,以减少沉淀或吸附;

       氮化合物    每升水加0.8毫升浓H2SO4,以保持氮的平衡,在分析前用NaOH溶液中和;

       硫化物    在250~500毫升采样瓶中加入1毫升25%醋酸锌溶液,使成硫化物沉淀;

       酚类    每升水中加0.5克氢氧化钠及1克硫酸铜

       溶解氧    按测定方法加入硫酸锰和碱性碘化钾

       pH值、余氯    必须当场测定。

       (3)化工产品    组成比较均匀的化工产品可以任意取一部分为分析试样。批量较大时,定出抽样百分比,各取出一部分混匀作为分析试样。但也有一些化工产品如浓硫酸,由于具有吸湿性,在贮槽中,表面与内部的含量有所不同,所以应分别从各深度取出一部分混匀后作为分析试样。采集硫酸试样时要用耐酸的采样器皿。

 


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