试样的天平称量方法
实验室k / 2019-01-28
1.指定重量的试样的称量方法(固定称样法)
在分析工作中,有时要求准确称取某一指定重量的试样。例如:要求配制0.1000NK2Cr2O7标准溶液1000毫升,需称取4.904克K2Cr2O7。在例行分析中,为了便于计算结果或利用计算图表,往往要求称取某一指定重量的被测样品,这时可采用固定称样法。此法要求试样在空气中稳定。称量方法如下:
在天平上准确称出容器的重量(容器可以是小表面皿、小烧杯、不锈钢制的小簸箕或碗形容器、电光纸等),然后在天平上增加欲称取质量数的砝码,用药勺盛试样,在容器上方轻轻振动,使试样徐徐落入容器,调整试样的量至达到指定重量。称量完后,将试样全部转移入实验容器中(表皿可用水洗涤数次,称量纸上必须不粘附试样)。
此法也可用于称取不是指定重量的试样。
2.减量法称样
减量法称样的方法是首先称取装有试样的称量瓶的重量,再称取倒出部分试样后称量瓶的重量,二者之差即是试样的重量,如再倒出一份试样,可连续称出第二份试样的重量。
此法适于称量易吸水、易氧化或与二氧化碳反应的物质,适于称量几份同一试样。称量方法如下:
在称量瓶中装入一定量的固体试样,例如要求称2份0.4~0.6克试样,可用药物天平称取1.2克试样装入瓶中,盖好瓶盖,手带细纱手套或用纸条套住称量瓶放在天平盘上,称出其重量。取出称量瓶在容器(一般为烧杯或锥形瓶)上方,使瓶倾斜,打开瓶盖,用盖轻敲瓶口上缘,渐渐倾出样品(图2-22),估计已够0.4克时,在一面轻轻敲击的情况下,慢慢竖起称量瓶,使瓶口不留一点试样,轻轻盖好瓶盖(这一切都要在容器上方进行,防止试样丢失),放回天平盘上。分别以减去0.4克和减去0.6克砝码试称,确定试样重量在0.4~0.6克之间后,准确称出其重量。如一次减样,不够0.4克,应再倒一次,但次数不能太多。如倒出的试样超过要求值,不可借助药勺放回,只能弃去重称。两次重量之差就是试样重量。如要再称一份试样,则仍按上述方法倒样,称量,第二次重量与第三次重量之差即为第二份试样的重量。例如:
第一次称量 瓶+样重 21.8947克
第二次称量 例出一份样后瓶+样重 21.3562克(-
①号烧杯中样重 0.5385克
第二次称量 21.3562克
第三次称量 倒出第二份样后瓶+样重 20.8050克(-
②号烧杯中样重 0.5512克
液体试样可以装在小滴瓶中用减量法称量。
3.挥发性液体试样的称量
用软质玻璃管吹制一个具有细管的球泡,称为安瓿,用于吸取挥发性试样,熔封后进行称量。沸点低于15℃的试样,球泡壁应稍厚。泡壁均匀,在本板上敲击不碎。空安瓿先称出重量,然后将球泡部在火焰中微热,赶出空气,立即将毛细管插入试样中(图2-23(1)),同时将安瓿球浸在冰浴中(碎冰+食盐或干冰+乙醇)待试样吸入到所需重量(不超过球泡2/3),移开试样瓶,使毛细管部试样吸入,用小火焰熔封毛细管收缩部分(图2-23(2)),将熔下的毛细管部分赶去试样,和安瓿一起称重,两次称量之差即为试样重量。
盛装沸点低于20℃的试样时应带上有机玻璃防护面罩。