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织物中锑及锡媒染剂的检定法


实验室k / 2018-11-02

       用以使酸性染料(主要是含有OH及COOH基团的)固定的媒染剂,除了在水溶液中能广泛水解的铝、鉄、鉻及锡的盐类外,还有下列的锑盐:氟化锑(Ⅲ),草酸锑(Ⅲ)钾,及酒石酸氧銻鉀。酸性染料,固定在这些金屬盐水解产物上成高度分散状态,附着于纤维,而和染料形成不溶解的吸附化合物(即所謂色淀)。这里主要的作用是染料和金屬离子的螯形結合。三价銻化合物,特别是吐酒石,亦和丹宁結合,用作碱性染料的媒染剂。当纤维用各种锑盐及丹宁处理时,即会形成丹宁和銻盐或氢氧化銻的吸附化合物。丹宁中含有許多酸性基团,一如棓酸的聚合甙衍生物。其中有些在固定过程中和銻結合,而其它都未被取代可和碱性染料,如三苯基甲烷系染料,相結合。这就意味着,酸性的銻-丹宁吸附化合物对碱性染料的功用,一如吸附剂。有时,銻化合物可应用于特种类型的鞣革。

       织品或皮革中銻的一种可靠試驗法的事实根据,是可溶的及不可溶的三价及五价銻化合物容易轉变成为水溶的酸H[SbI4]或其离子。在加入所有pH范围内都能溶解的两性染料若丹明B时,即形成具有結构如(Ⅰ)或(Ⅱ)的若丹明盐的紅-紫色沉淀。

       这个染料的溶液虽是红色,但红-紫色锑化合物的形成,都以細结晶沉淀出現;即使存在的銻量甚小,也还是容易看得出来。这个试验的鉴定限度为0.6微克锑。
       操作手续    待試织品数平方毫米在微量坩埚中灰化,应做到残渣内尽量不留未烧完的碳。残渣冷却后,依次以5%碘化钾溶液,稀盐酸,亚硫酸(以除去其和五价锑发生氧化还原反应而形成的碘),和0.5%染料水溶液单滴处理。如有紫色沉淀,即表示銻的存在。
       檢試织品中的錫媒染剂时,可把数平方毫米的織料灰化,即留下了SnO2。殘渣可和濃硫酸加热,来产生Sn(SO42。小心加入等体积的水,并于加入数粒碘化鉀晶体后,将混合物用碘的苯溶液萃取。再将这个含有SnI4的紫色苯溶液滴在滤紙后,悬于氨上,使产生Sn(OH)4。在这个棕色的斑点上,滴5%亚硫酸鈉溶液一滴,以除去游离的碘。然后再滴一滴0.05%桑色素的酒精或丙酮溶液。滤紙在稀盐酸(1:10)中短时浴浸后,放在紫外光下观察。如有錫存在,斑点将发出强烈的藍-綠色螢光。这是由于Sn(OH)4和桑色素形成耐酸萤光吸附化合物的縁故。其鉴定限度为0.05微克的錫。
       氯化錫用于使丝的重量增加。上述操作手续可适用于检定丝中所含小量的錫。


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