有机化合物中的金屬元素，有可能作出直接检定，不过要求試料能略溶于水，或可被稀酸或碱金属氫氧化物适当分解。倘使情况不是这样，就必須在试验之前，用灼燒法或氧化性酸类先使有机碳架毁坏。有机金屬化合物在进行灼燒中的物料損失，有时无可避免。且某些物料（特别是重氮化合物、硝基化合物及亚硝基化合物）一经加热，每会爆炸。其它化合物（特别是内絡盐）在热氧化分裂之前，将会升华不少。在有些場合，灰化很难完全，因为試料在热毁坏中，会形成燒結金屬碳酸盐或氧化物盖住碳粒。灼燒殘渣必須在进行試驗前溶解于稀酸。如果殘渣不溶于这些酸中，就有必要使和碳酸鈉或碱金屬硫酸氫盐一起熔融。如果将有机金屬化合物用热濃硝酸（卡里厄斯氏 Carius法）或濃硫酸（基耶达氏 Kjeldahl法）煮解使起氧化分裂，上文指出的困难，就不会发生。如果把这些酸类的作用延长到足够的时間，将会分别得到澄清似水的金屬硝酸盐与硫酸盐溶液。但这些操作手续都有引入比較大量濃酸的缺点，必須經过沸煮除去。

       不揮发的有机金屬（与純粹有机的）試料的一种快速湿法分解方法，是用稀硫酸及过硫酸鉀于銀盐存在下和它們一起加热。这个水解作用：H₂S₂O₈+H₂O → 2H₂SO₄+O可被銀离子催化，而原子氧可导致氧化分解。但尚未能肯定，有机骨架的破裂，是否在一切場合中都前进得如此之速，可使全部碳含量都氧化成二氧化碳^①。可是除了少数例外，这个分裂作用，似乎确是如此的深入，使得有机化合物内所含的金屬，都轉化成硫酸盐。
       操作手续    取試料0.01～0.03克，放在一个小燒瓶里，用浓硫酸一或两滴、0.2N硝酸銀2毫升及过硫酸盐0.5克处理。将这混合物温和地加热，并同时不断旋转。如有气体猛烈发出，即暂停加热。最后，将液体沸腾2～3分钟，使过量的过硫酸盐分解。
       表6示出各种类型的有机及有机金屬化合物，在受到本手续处理时的性行。比较小量的試料，可供半微量操作使用。

表 6

       有机及有机金屬化合物除少数例外者外，它們的氧化分解过程，凡是可从其沉淀的消失或溶液的褪色直接辨认得出的，上表都已列入。自然，分解作用也可在有机化合物的无色水溶液中同样发生。焦棓酸、丹宁、磺基水楊酸、水楊酸及8－羟基喹啉的硫酸溶液就可以說明这一情况，这些化合物被氧化毁坏以后，就不对这些反应有正的感应。
       过硫酸被Ag⁺离子活化后的反应活性并不一政。某些物质只能被緩慢氧化，而其它物质却被迅速分解，有时几乎是立刻分解，可由其顏色的褪失而易于看出；在悬浮液方面，也可由其生成澄清无色的溶液而易于看出。有时在完全氧化以前，先有它种颜色的化合物暫时产生。似乎那些被酸溶解的及易于被水湿润的化合物，都是最易被分解的。由于过硫酸的水解及氧化作用，是同时发生的，二氧化碳及氧的产生，将会引起泡沫的强烈发出。不溶物料的固体顆粒，可能被捕集于泡沫之内，使它們在那里遇到原子氧的机会比分子氧（即是几乎非活性的）为少，这就不容易发生变化。因此，必須小心摇荡，且应在发沫停止后，补充加入过硫酸盐。
       很少有机金属化合物，能完全抵抗或仅能部分抵抗上面所述手续中的氧化作用。这些頑抗氧化的物料，必須先行灼烧使其分解。但在一切完全分解的事例中，硫酸溶液可以用于进行金屬点滴試驗，但同时应适当地考虑到銀离子的存在，是作为催化剂来引入的。
       有机化合物被过硫酸盐－銀混合物氧化分解时，其中的磷、锑、硼及砷分别变成相应的酸。卤素則成为銀卤化物而沉淀下来。在涉及含卤素的有机化合物时，就应加入比导常更多的硝酸銀，因为只是銀离子，而不是銀卤化物，才可作为催化剂。
       另一湿法分解有机化合物及有机金屬化合物是和高氯酸加热，高氯酸和水的共沸混合物（72．5％HClO₄）在203°沸腾，因而可发生高温下的反应。在这些条件下，高氯酸会强烈地使硫醇化合物不产生游离硫（与过硫酸盐比較），而生成硫酸盐。所以，用高氯酸处理，接着加热至210°（以除去过量的酸）的这一手续，大可推荐用于完全毁坏有机金屬化合物。

    ① 有时可以生成或多或少地能耐活化过硫酸作用的化合物。这类事例之一，是氢醌类及醌类和硫酸銀及碱金属过硫酸盐的硫酸溶液加热，会形成馬来酸。