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点滴试验实验操作中液滴的加入及其控制


实验室k / 2018-10-12

       加入一滴試液或試剂,基本上是个很簡単的操作,也可根据情况用不同的方式来执行。取用試剂液滴,通常不需要小心控制液滴的大小。但在另一方面,却有許多情况需要小心控制試样液滴的量取,使每次所取的液滴大小相同。这点尤以在需要半定量地測定物质含量时为重要。
       取用液滴最簡単的方法是用一种班氏型的試剂瓶,瓶口用一根滴液吸移管作为塞子来塞住。液体的放出由橡皮帽来控制,如用这种吸移管将液滴移放到紙上或滴試板上,应使吸移管与受液的水平面保持直角。吸移管尖不要超过滴放液滴地点的上面一或二厘米。如果需要試液与各种試剂連续滴放在滤紙上,必須小心保証所有随后滴加的液滴,尽可能都落在邻近于第一液滴的中心处。在少数例外的情况下,需要滴成毗邻的斑点,以使各反应物扩散到一起;而正在它們发生混和时,就可观察到反应的过程。不論任何情况,最重要的是必須防止吸移管尖任何可能的沾汚。因此一切液滴都应让其自由落下,絶对不可把管尖触到受液的表面。
       装有轉动帽盖的滴瓶,用来滴加試剂也很方便。使用这类瓶子,对于試剂加入量的控制稍有困难,但一经熟练,就会做到适当的控制。

       在不需要控制液滴的大小时,玻璃棒对于轉移溶液或試剂的液滴也很有用。一根直徑3毫米的玻璃棒可移取大約0.05毫升容量的液滴,而較小的液滴,則可用直徑較小的玻璃棒来移取。可是用玻璃棒时很难严密調节液滴的大小,因此只能允許把它用在試探性的工作。如玻璃棒湿润得不够,液滴的流下就会太慢,很易引起操作者試图让玻璃棒触到滤紙或其它物质上去。这样,就会使液体被吸离于玻璃棒,結果失去了対液滴大小的控制。如果使用玻璃棒,只可使用一次,用后,应即将它放在一个盛洗液的烧杯里。
       鉑线圈极便于轉移液滴。可以在細鉑丝上圈成一个固定的线圈,必要时,可以調节线圈的大小,以便于移取任何預定大小的液滴。线圈可以校准,而将移取样品的体积多少,用一标签粘在线圈的柄上以表明之。
       液滴常用各种不同的吸移管来移取。在需要正确量出溶液的体积时,刻度校准的毛細吸移管很有用处。轉移吸管,也广泛地应用着,这种吸管在实驗室里容易制得。带有橡皮球的滴(吸)移管特别有用,也可在实驗室里自制,或向仪器商店或药房购得(图13)。至于供准确移取液滴用的滴(吸)移管,可用大的毛細管来做成;必要时也可吹出若干儲藏液体的球部。如能保持管端的平滑表面,就更可以小心控制液滴的大小。遇此情形,如再将吸移管外壁塗敷一层硅脂,使湿潤范圍仅限于吸移管的頂端,則对于控制液滴的大小也有帮助。

       准确移取已知量的溶液的一个最有用的装置,即吉耳芒特(Gilmont)所述的微量吸移-滴定管。这类吸移管,可用以移取0.0001毫升到1毫升的溶液。它們各有一个玻璃储液器与移取用的尖嘴;其移取的溶液体积,由一种合成红宝石所制的活塞加以控制,而这活塞則穿过一个特氟隆(聚四氟乙烯塑料)所制的垫圏。移取的溶液体积,則由一螺旋測微計,推动着合成紅宝石活塞来掌握控制。移取的溶液体积可在測微計的量規上直接讀出。这种吸移管可以装在环架上,并将待分析的試样溶液放在吸移管中,然后根据需要放出一定体积的試样溶液。这种装置,对于研究新的点滴試驗方法和一些必須要求对所用試剂体积作精确控制的操作手续都很重要。
       图14示一个移取均匀汞滴的小仪器;它是一个用玻璃活栓塞住的储液容器,活栓插头有一凹穴,以代通常的穿孔。液滴的大小决定于凹穴的大小,因此变更凹穴的大小,就可以移取大小不同的液滴。这种“汞滴瓶”也可用以移取其它液滴,它的优点是:储液容器既可紧密封閉,而放出液滴又可大小一致。将这个容器取出活栓后,再在导管内插一短颈漏斗,即可进行装盛液体。


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