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化学点滴实验分析的发展与作用


半微量 / 2018-09-18

    最早的点滴时驗,系用于定一种有机化合物,所以从形式的先后序看来,点滴实验分析用于有机領城域,实先于无机領域。远在1859年,体古・希夫( Hugo Schiff)氏报道:将尿酸的水溶液一滴,滴在曾用碳酸銀浸渗过的滤紙上,可以檢定尿酸。銀沉淀后的粉細金屬,会产生一种由灰色到黑色的斑点,很突出地显露在白色的滤紙上。这个验說明了滤纸上斑点反应的基本实用性,且由于实际的尝试,希夫氏更指出,这个操作方法可以达到高度的灵敏性,这在化学分折的当时情况来说,确是一件不平凡的发現。这与弗里德里希·休拜思( Friedrich Schonbein)和弗里德里希・果佩耳斯罗德( Friedrich Goppelsroeder)二氏所作的初期经典研究相符:二氏在其所著的“毛細分析法( Capillary analysis)”一书中指出,有机及无机化合物的液体与溶液,在滤紙上扩散后,可有小量溶解物质局部固定在滤紙上,这是在分析上具有重大的意义的。这三位先票者所发表的著作,显然已将近代点滴险分析中最广泛使的效应,包罗在内。首先,点滴验适用的化学反应,不仅是要求能对少量,往往还要求能对微量某一物质有反应的,且在多場合,即使有他种物质共同存在时,也还是能够作出檢定的。这类反应,当无机剂在机分析中还占着优势时,确是很不多見。这种情况,一直沒有改变,直至有机試剂诞生特别是那些能給出显色反应产物的有机試剂問世之后,才有可能找出許多灵敏而又明确的検定与测定方法。鎳-二甲基乙二肟反应被L・休加也夫(L. Tschugaeff)

(1905)与0・布朗克(0・Brunck)(1914)二氏引用到定性和定量无机分析中,是这种类型进展的絮典先例;虽在这以前曾有P・卡森紐夫(P, Cazeneuve)、G・德尼格(G. Denies)和M・伊萊因斯基(M. Illinsky)三氏提到过采用有机試剂的有效显色反应。因此,作者在斑点反应方面最早期所作的努力,特别是指向有机試剂与休拜恩一果佩耳斯罗德二氏毛細分析两相結合的优越性出发的。作者发現,待試溶液与试剂溶液如在滤紙上合在一起,就有显色反应的产物,固定在滤紙的表面上,且在被水润湿的圆圈内产生斑点或环圈,这样就能明晰地作出檢定。又将待试物的水溶液一滴,滴在干的試紙上,也同样会有水的圓圏出現,指出了化学反应的产物,将会从反应的場所分离出来,而固定于試紙的表面上。这种随着滤紙上斑点反应而来的局部聚集現象,由于它能増进显色反应产物的辨认,因而具有重大的意义。可是,这类使用无机与有机试剂的点滴试臉,显然只限于既不需要强烈加热或蒸发的反应,也不屬于强碱或强酸反应的范围。当发現待溶液的液滴和試剂溶液的液滴,可以在非多孔性表面上(滴試板、表面皿、微管等)合并滴試,那里是再不必施加这些限制的,那末点滴試驗分析的操作手续,就已得很有用的扩充。这种对无机点滴武驗分析发展上具有决定意义的推动力,虽已自然地存在,但当时人們仍抱有保守思想,宁愿限用某些反应和某些进行反应的方式,这就成为一种障碍了。无論如何,唯一的目的应是发現和运用一切可能性,以使点滴反应能够达到最高的灵敏度与正确性。点滴实验分析方面具有头等重要意义,就是适当重视这些可能性,包括:广泛利用有机化合物作为沉淀剂、显色剂与隐蔵剂;利用催化反应与誘导反应;高温下固态物体的反应;界面效应(吸附、モ細現象、浮选)。最后(但不是至少),应該适当地考虑到,反应条件对反应过程及反应产物物理性质所引起的巨大影响。如用简单而为众所公认的术語来說:点滴试驗中的条件运用,在許多場合中,是可以显著地提高反应灵敏性与选择性的。驗指指出,无机点滴畎驗分析,实为特效性、选择性、灵敏性反应实用的突出园地,而以迅速解决定性微量分析問題为其目标。


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