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Al(铝)与B(硼)的萤光分析方法


实验室k / 2018-08-25

Al(铝)
       为了萤光测定铝,可使用8-羟基喹啉(HOx)作为试剂,铝的8-羟基喹啉络合物AlOx3可在与光度测定铝的同样条件(参见铝的光度测定)下被氯仿所萃取,然后测定有机相的萤光强度,此强度与铝的浓度成正比.应用该法可测定低达0.004微克/毫升的铝.干扰离子存在时可用阳离于交换树脂分离,加入氟化物铝阴离子流出.测定之前,加入氨性乙酸盐缓冲溶液解蔽铝,在pH5.7的条件下,铝的8-羟基喹啉被萃取.下列金属离子20倍量存在时无干扰:Bi、Cd、Co、Cu、Fe(Ⅲ)、Mo、Ni、Sn、Tl、U和Zn;In和Ga存在时有干扰.

Al(铝)

       8-羟基喹啉法铝的测定
       测定范围:>0.01微克铝.
       测定酸度:pH8-11.
       照射波长:λ=365毫微米.

       测定波长:λ=560毫微米.

       试剂:
       1.8-羟基喹啉  0.2%氯仿溶液;2.标准溶液  0.2毫克
萤光素溶于150毫升水中.
       测定步骤:将大约40毫升不含硝酸根的弱酸性试液与10毫升8-羟基喹啉溶液振荡2分钟,加入
氨水至pH8-11,再用力振荡30秒,分出氯仿相,水相以每次4毫升氯仿洗涤2次.合并萃出液并以氯仿稀至20毫升,加入1克Na2SO4,然后在萤光光度计上以标准溶液对照测量萤光强度.

       铁和能在pH8-11被萃取的其他元素的8-羟基喹啉络合物会使8-羟基喹啉铝萤光熄灭而干扰测定,为完全消除它们的影响,应将萃取相稀释20倍.

B(硼)
       在浓硫酸介质中硼酸与2-羟基苯酮类试剂形成萤光络合物,其照射波长为370-390毫微米,最大萤光光谱波长在470-550毫微米范围,测定B的最方便试剂是2-羟基-4-甲氧基-4'-氯代苯酮:

B(硼)

该试剂与硼的络合物在30分钟内形成,照射波长为365毫微米,萤光测量在490毫微米处,硼含量在0.36-36毫微克范围内其校正曲线为直线.下列元素(10微克/毫升)共存时无干扰:Li、Na、K、Rb、Cs、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Sc、Ce(Ⅳ)、Th、Pr、Er、Ti、Zr、V(Ⅴ)、Ta、Nb、Cr(Ⅲ)、Mo、W、Mn(Ⅱ)、Re(Ⅶ)、Fe(Ⅱ)、Co、Ni、Cu、Ag、Zn、Hg、Cd、Al、In、Tl(Ⅲ)、Sn(Ⅱ)、Pb、As(Ⅲ)、Sb和Bi.

       这一方法曾用于试剂NaOH(分析纯)和钢中硼含量的测定.

       在碱性乙醇溶液中硼能与安息香形成B:R为1:1的萤光螯合物,该方法的优点是能在水溶液中进行测定,而不像某些其他方法都要求在浓硫酸中反应.萤光强度经4-6分钟达最大值.但在碱性溶液中由于试剂被氧化,萤光强度很快降低,采用pH12.8的NaOH和甘氨酸的缓冲溶液其萤光强度可稳定10分钟不变.
       安息香法硼的测定
       测定范围:0.6-5毫微克/毫升硼.

       测定酸度:碱性溶液.

       照射波长:λ=405毫微米.

       测量波长:λ=483毫微米.

       试剂:
       1.安息香  0.5%乙醇溶液,保存于暗处;2.Na2CO0.6溶液;3.喹宁  0.1N H2SO4溶液,浓度为2微克/毫升;4.乙醇  经石英蒸馏器蒸馏过的
无水乙醇

       测定步骤:取3毫升试液,加入1毫升Na2CO3和9毫升乙醇,为避免由于乙醇杂质污染所引起的误差,应将加入乙醇的试液以硫酸喹宁溶液作为比较液测定试液的萤光.然后往试液中加入4毫升安息香溶液,10分钟后以硫酸喹宁为比较液测定萤光.根据试剂加入后试液萤光强度的变化计算硼的含量.

       由于安息香易为空气中的氧所氧化,影响测定的重现性.为此,最好试剂溶液和碱化过的乙醇试液应先通20分钟的氮气,在分析试液中加入安息香以后也通氮20分钟,用作比较的试剂溶液也应如此.


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