锑常以负3价（在SbH₃中）、正3价（亚锑酸盐）、正5价（锑酸盐中）等形式存在于其化合物中．Sb³⁺离子在pH～1时水解生成Sb（OH）₃沉淀析出；在pH～10又溶解并转变为亚锑酸．锑的比色测定方法中最重要的是利用[SbCl₆]^-离子与罗丹明B或其他碱性染料形成有色缔合物这一特性，这类萃取光度方法不仅灵敏度高，而且选择性好．此外三羟基萤光酮在酸性介质（pH～2）与Sb（Ⅳ）形成橙色络合物，530毫微米处摩尔吸收系数为4．0×10⁴．许多三羟基萤光酮的衍生物亦常用作为比色测定锑的试剂应用．

       锑无论是3价和5价状态都不能直接与吡啶偶氮化合物发生颜色反应，但利用锑能与碘化物生成稳定络阴离子的性质，再与显色剂组成三元络合物，则可进行灵敏而有选择性的光度测定．在强酸性（1．0N H₂SO₄）中与KI和PAN生成红色的三元络合物可为苯萃取，在570毫微米处有最大吸收．方法已用于矿石中微量锑的测定，大多数共存的阳离子与许多阴离子均无干扰．PAR在强酸性介质中也能在KI存在下与锑形成三元络合物，为乙醚萃取，ε₅₆₀＝2．5×10⁴．方法已用于铸铁中锑的测定，共存成分可不进行分离．

       锑在水溶液中的直接光度测定，可使用一些三苯甲烷染料，如邻苯二酚紫和溴连苯三酚红等．Sb（Ⅴ）在0．01－0．25N HCl介质中与邻苯二酚紫形成蓝紫色络合物（ε₅₈₂＝6．9×10⁴），在有足够的EDTA存在下，可消除Fe（Ⅲ）等共存离子的干扰．方法可用于铸铁中微量锑的测定．溴连苯三酚红与Sb（Ⅴ）的颜色反应，其灵敏度（ε₅₆₀＝3．74×10⁴）和选择性都比邻苯二酚紫次差些．
       罗丹明B法
       罗丹明B系碱性氧蒽染料．其结构为：

它与[SbCl₆]^-能形成难溶于水的离子缔合物，反应产物易被苯或异丙醚等有机溶剂所萃取，是比色测定锑的重要方法之一．在苯溶液中在565毫微米处有一最大吸收峰，而在异丙醚溶液中吸收峰则位于552毫微米处．摩尔吸收系数为9．7×10⁴．后者的吸收光谱曲线如图Ⅷ－28．

       为了氧化Sb（Ⅲ）至5价，最常用的氧化剂为硫酸铈．在6N盐酸介质中，即使在不加热的情况下，亦能迅速地将三价锑完全氧化至五价，过量的铈盐以盐酸羟胺还原之．应用该方法比色测定锑时主要的干扰元素有金（Ⅲ）、铊、镓、铁等．金的干扰可将它还原为金属的方法消除之，微量的铁用磷酸掩蔽，镓和铁量较大时可预先以氯络合物形式萃取分离之．

       试剂和溶液：

       1．罗丹明B  在1N HCl中的0．02％溶液．溶解20毫克试剂在100毫升1N盐酸中；2．锑标准溶液  含锑1毫克／毫升．溶解2．7400克（SbO）KC₄H₆O₆·1/2H₂O（酒石酸氧锑钾）在1：1盐酸中后并用同样浓度的盐酸在容量瓶中稀至1升．制作标准曲线时仍用此盐酸进行稀释到所需浓度；3．高锰酸钾  1％溶液；4．硝酸锰  1％溶液；5．硫酸铈  在1N硫酸中的3％溶液；6．盐酸羟胺  1％溶液，不稳定；7．异丙醚或苯．

       测定步骤：
       1．锑的沉淀分离    在不含氯化物而含2毫升浓硝酸（对于100毫升溶液）的分析溶液中加入1毫升KMnO₄溶液，加热近沸并加入1毫升Mn（NO₃）₂溶液，然后再加热至沸并持续2分钟．再加0．5毫升KMnO₄溶液和1毫升Mn（NO₃）₂溶液，再一次加热至沸并煮沸2分钟，待冷至50－60℃时便用滤纸过滤析出的沉淀．用热的稀硝酸（1：100）洗涤沉淀及滤纸后，将带有沉淀的滤纸移入烧杯中注入3毫升浓硫酸，加热至盛器发黑，再补加5毫升浓硝酸继续加热至有机物完全灰化，蒸去大部分的酸（约残留0．5毫升），残留物用盐酸溶解后按下面的步骤进行比色测定锑．

       2．锑的萃取分离    在含锑不大于50微克的一份分析试液中加入ー些浓盐酸（～12N）使溶液中盐酸浓度达到约6N（此时溶液体积约20－30毫升）．加入10滴硫酸铈溶液并搅拌之，5分钟后加入10滴盐酸羟胺溶液并搅拌之，再过2分钟用水稀释1倍后将此溶液移入分液漏斗中用2份异丙醚萃取（即萃取2次），每次萃取半分钟，醚相萃取液用2份1N盐酸洗涤之．

       3．锑的测定    向含锑（Ⅴ）络合物醚溶液的分液漏斗中加入5毫升罗丹明B溶液，搅匀后将有色的醚溶液移入容量瓶中加异丙醚至刻度，摇匀后在552毫微米处（黄色滤光片）进行比色测定．以溶剂或水为比较液．