钼具有两性，在溶液中常以MoO₄^2-离子存在．钼的测定方法中最重要的有硫氰酸盐法和应用有机试剂二硫酚的萃取光度法，后者灵敏度和选择性均较好，此外如8－巯基喹啉、巯基乙酸、连苯三酚磺酸及新试剂硝磺酚K{2－[1，8－ニ羟基－7－（－2－羟基－5－硝基－3－磺基苯偶氮）－3，6－2磺酸－2－萘基偶氮]}等．采用胶束增敏法测定，可获得很高的灵敏度如连苯三酚红－溴化羟十二烷基三甲基铵（ε₅₈₇＝8．1×10⁴）、邻苯二酚紫－溴化十六烷基三甲基铵（ε₆₇₅＝4．6×10⁴）以及溴连苯三酚红－氯化十四烷基二甲基苄铵等体系．

       二硫酚法
       二硫酚（3，4－二巯基甲苯）在强酸介质（4－12N HCl或6－14N H₂SO₄）中与钼形成绿色的不溶于水的螯合物，其组成为：

       二硫酚不很稳定，其溶液易被空气中的氧所氧化，如果在它的水溶液中加入一些还原剂（如抗坏血酸等）并在低温下保存，溶液便很稳定．此外，有时也有应用它的稳定的锌盐作为试剂．在应用有机溶剂萃取二硫酚与钼的螯合物时，常常选用石油醚、苯、四氯化碳等非极性溶剂作萃取剂，螯合物在醋酸戊酯中的吸收曲线如图Ⅷ－24．

       从图中可知此螯合物在675毫微米处有一最大吸收，在此条件下的摩尔吸收系数等于2．1×10⁴．钨由于亦能与试剂形成相似于钼的螯合物，故有钨存在时则需加入酒石酸或柠檬酸掩蔽．Fe（Ⅲ）亦干扰测定，应加入抗坏血酸将其还原为Fe（Ⅱ）以掩蔽之．此外，许多重金属离子亦能与二硫酚作用，但它们在钼的萃取条件下不能被萃取．该方法可用来测定土壤及矿物、钨及其化合物、铀及其化合物、铌、铜等金属及天然水中所含有的钼．

       试剂和溶液：
       1．二硫酚  0．2％的1％NaOH溶液．在100毫升0．2N NaOH溶液中溶解0．2克二硫酚及0．2克抗坏血酸，溶液不稳定，在两天内有效；2．钼标准溶液  含钼1毫克／毫升：（a）在25毫升2N NaOH中溶解1．5000克MoO₃，溶液用盐酸酸化后在容量瓶中稀释至1升．（b）溶解2．5220克Na₂MoO₄·2H₂O于预先加有1毫升浓盐酸的少量水中，在容量瓶中再用水稀释至一升；3．柠檬酸  20％溶液；4．醋酸戊酯．

       测定步骤：取含钼不超过100微克的微酸性分析溶液一份（20毫升），加入10毫升农盐酸、5毫升20％的碘化钾溶液，搅拌之并保持5分钟．然后逐滴加入0．1N Na₂S₂O₃溶液到反应混合物褪色，在无色的溶液中加入5毫升柠檬酸溶液，5毫升二硫酚溶液，10分钟后用醋酸戊酯萃取两次，各萃取半分钟每次15毫升溶剂，合并萃取液于50毫升容量瓶中加入溶剂至刻度，摇匀后在675毫微米处（或用红色滤光片）测定吸光度．以乙酸戊酯为对照液．