（一）阳离子分析试液的制备

    选择溶剂要把初步观察及各种预测试验的结果结合起来考虑。不溶于水的物质，多数能溶于盐酸。硝酸由于具有氧化性，对于硫化物的溶解比盐酸作用更大，但有锡和锑存在时，硝酸能使它们变为不溶性的偏锡酸或锑酸，铝、铁等金属由于有钝化作用也难溶于硝酸。有银组的元素存在时，用盐酸显然会形成难溶氯化物合金中的S、A、P等用盐酸处理时，容易变为氢化物而丢失，用硝酸时，则氧化为对应的含氧酸盐SO₄^2-、AsO₄^3-、PO₄^3-。有些不溶于盐酸和硝酸的物质，如HgS，却能溶于王水。

    应当指出，酸溶解物质的作用主要在于它们的化学性质，不要认为酸可以代替水，而直接采用浓酸，因为有不少盐类易溶于水，却不溶于浓酸。例如，NaCl、BaCl₂都能在浓盐酸中析出沉淀，Ba（NO₃）₂也能在浓HNO₃中析出沉淀，遇到这种情况，必须冲稀，才能落解（在溶解过程中要特别注意这种情况，与真正的不溶的区别，这些物质都是明显结晶形的）；又如，溶解NasO₄、和BaCO₃的混合物时，如果先用水溶出Na₂SO₄，再用稀HC1溶解BaCO₈就会很顺利地得到两种溶液，如果直接用酸，则将形成不溶性的BaSO₄。因此，用不同溶剂所得的几份溶液，在进行分析时，是分别进行还是合并一起，须视具体情况而定。如果它们合并一起不发生反应，而且可以用系统分析法进行分析时，可将它们合并为一份溶液。如果用分别分析法，就不必合并，因为每一溶液中所含组分较少，干扰情况也会较低。

    如果溶解试样是用浓HC1，应当把它大部分蒸发掉，以兔沉淀硫化氢组阳离子时，调整酸度困难（用碱中和会把溶液冲稀）如果是用的硝酸或王水，应当蒸发到近干，加入少量HC1，再蒸发至体积很小，然后用水冲稀（氧化性酸妨害硫化氢组阳离子的沉淀，因为它们能把H₂S氧化为S，甚至氧化为SO₄^2－，后者能沉淀第四组阳离子）。如果溶于HNO₃所得溶液用HCI处理时，得到白沉淀，可按银组来处理。应当注意银组离子不存在时出现白沉淀的特殊情况，例如，NaCI和BaCl₂在浓盐酸中不溶，硅酸溶胶在加HCI蒸发后析出沉淀，Sb、Bi、Sn盐的水解等等。

   （二）阳离子溶液的分析

    制成溶液之后，基本上可以按照8－5所讲的方法，结合预测试验的结果，安排分析步骤和选择合适的分析方法。NH₄⁺可直接用固体试样进行检出，不必先制成溶液；借AsH₃法检出As也可用固体试样直接进行。有某些干扰物质存在时，应按一定的方法进行处理。在硫化氢组分出之后，有两类干扰性阴离子应当除去。

    1．阻得正常沉淀的物质。如草酸、酒石酸和柠檬酸等有机酸，妨得Fe^2＋、Al³⁺的沉淀，应将其蒸干，分解，并用浓HNO₃反复蒸发，以氧化析出的C。

    2．能与以后各组形成难溶化合物的物质。如草酸盐、酒石酸盐、柠檬酸盐、硼酸盐、磷酸盐、氟化物、硅酸盐等，它们的金属盐基本上都能溶于酸，当第三组沉淀时，变为碱性溶液，就可能出现干批。先将其蒸干，以分解有机酸，再用浓HNO₃反复蒸发以化析出的炭。残渣加浓HCI（或再加甲醇）蒸至近干，

以除去HF、H₂BO₂。加浓HI反复蒸发可除去SiO2。除去磷酸盐的方法很多，有碱式醋酸盐法、氯化铁法、锡法、氯化亚锡法醋酸盐缀冲法氯化钻法、硝酸锆法和离子交换法等。其中以后两种方法最为简便。硝酸锆能将磷酸根离子沉淀为极难溶的磷酸锆而除去；离子交换法是在溶液中加入阴离子交换剂，经充分搅动后，PO₈即被交换（换下C1^-）除去，吸出清液，即可照常进行分析。反应式如下：

3R-C1+PO₄^3-→R₃PO₄+3C1^-

                                （阴离子交换剂）