阳离子未知物分析试验
实验室k / 2019-07-02
(一)阳离子未知物分折试液的制备 经过初步试验之后，已经知道了试样溶于哪种溶剂，根据可能出现的三种情况分别讨论如下：
1．试样溶于水 取试样20～30毫克，溶于1毫升水中，必要时可在水浴上加热至全部溶解为止。
如果试样部分溶于水，则将上层清液单独分析，不溶于水的部分，按以下所述处理。
2．试样不溶于水但溶于酸 取试样20～30毫克，加2毫升酸使溶解，将溶液蒸发至近干，以除去过多的酸，放冷，加水1～2毫升。
这里所指的酸为HCl、HNO3或王水。如果试样既溶于HCl又溶于HNO3，则应用HNO3做溶剂较好，因为硝酸盐不象盐酸盐那容易挥发而使阳离子损失。王水只有在两种酸都不溶解的情况下才使用。
尽量避免使用过量的酸，也尽量避免使用浓酸，因为它们有时会给分析带来许多麻烦。例如浓盐酸的Cl-可与许多金属离子形成氯络合物而使定反应受到影响；硝酸具氧化性，可以把第二组组试剂氧化析出硫而干扰第二组的分析。
在蒸发过多的酸时，注意避免灼烧，以免硝酸盐分解成难落的氧化物。
3．试样不溶于水也不溶于酸 在定性分析中，不落于水也不溶于酸的试样有下面三类，分别讨论如下：
(1)卤化银 包括AgCl、AgBr、AgI等。AgCl可用氨水使溶解，然后用HNO3酸化，重新析出白色AgCl沉淀，则表示有银。AgBr和AgI可用Zn末和稀H2SO4处理，使Br-和I-转入溶液，析出的Ag用HNO3溶解，然后再以Ag+的特效反应鉴定。
(2)硫酸盐 包括BaSO4、PbSO4、CaSO4等。PbSO4可用浓醋酸铵或氢氧化钠；BaSO4、CaSO4可用浓碳酸钠多次处理，使之转化为酸盐，然后用稀HNO3溶解。也可以用固体的Na2CO3和K2CO3与难溶的硫酸盐熔融，使之转化为碳酸盐，而后用稀酸溶解。
(3)某些氧化物 某些天然产的成经过灼烧而得到的氧化物，例如Al2O3，Cr2O3、SnO2、Fe2O3等是很难溶解的，一般只有采用熔融的方法使之转化为可落的碳酸盐或硫酸盐。例如Al2O3和Fe2O3可用酸性熔剂(如K2S2O7、KHSO4等)熔融；SnO2用碱性溶剂(K2CO3+Na2CO3)熔融。
(二)阳离子未知物分析 阳离子分析方法的选择，可根据对试样的外表观察和初步试验，或者送检者所提出的检品可能存在范围，选择系统分析法、分别分析法、或者两种分析法兼用。总之，应使分析的操作简便，结果准确、可靠为目的。
无论采用哪种方式进行分析，最好都要先做各组是否存在的试验，即按加组试剂条件，依次以HCl、H2S、(NH4)2S等检验。这样做的结果，有可能把某一整组排除，从而大大节省了分析的时间和精力，有利于工作的顺利进行。
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