在分析工作中,洗净玻璃仪器不仅是一个必须做的实验前的准备工作,也是一个技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求,对化验工作的准确度和精密度均有影响。不同分析工作(如工业分析、一般化学分析、微量分析等)有不同的仪器洗净要求,我们以一般定量化学分析为主介绍仪器洗涤方法。
洗涤仪器的一般步骤
(1)用水刷洗 准备一些用于洗涤各种形状仪器的毛刷,如试管刷、烧杯刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷蘸水刷洗仪器,用水冲去可溶性物质及刷去表面粘附的灰尘。
(2)用去污粉、肥皂或合成洗涤剂刷洗 去污粉是由碳酸钠、白土、细砂等混合而成的,其碱性可去油污,以固体物质的摩擦作用可去掉多种污物,缺点是去油力不强、有损玻璃,故滴定管等仪器不要用去污粉刷。比色皿等光学玻璃面严禁用去污粉擦。
近年来多用合成洗涤剂来刷洗玻璃仪器,它有较漒的去油污能力。洗净的仪器倒置时,水流出后器壁不挂水珠。至此可用少量纯水涮洗仪器三次,洗去自来水带来的质,即可使用。
各种洗涤液的使用
针对仪器沾污物的性质,采用不同洗涤液能有效地洗净仪器。各种洗涤液见表1-3。要注意在使用各种性质不同的洗液时,一定要把上一种洗涤液除去后再用另一种,以免相互作用,生成的产物更难洗净。
铬酸洗液因毒性较大,近年来多以合成洗涤剂、有机溶剂等来去除油污,尽可能不用铬酸洗液,但有时仍要用到,故也列入表内。
表1-3 几种常用的洗涤液
洗涤液及其配方 | 使用方法 |
(1)铬酸洗液 研细的重铬酸钾20克溶于40毫升水中,慢慢加入360毫升浓硫酸 |
用于去除器壁残留油污用少量洗液涮洗或浸泡一夜,洗液可重复使用 |
(2)工业盐酸(浓或1:1) | 用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣 |
(3)碱性洗液 氢氧化钠10%水溶液或乙醇溶液 |
水溶液加热(可煮沸)使用,其去油效果较好;注意,煮的时间太长会腐蚀玻璃。 碱-乙醇洗液不要加热 |
(4)碱性高锰酸钾洗液 4克高锰酸钾溶于水中,加入10克氢氧化钠,用水稀释至100毫升 |
清洗油污或其它有机物质,洗后容器沾污处有褐色二氧化锰析出,再用浓盐酸或草酸洗液、硫酸亚铁、亚硫酸钠等还原剂去除 |
(5)草酸洗液 5~10克草酸溶于100毫升水中,加入少量浓盐酸 |
洗涤高锰酸钾洗液洗后产生的二氧化锰,必要时加热使用 |
(6)碘-碘化钾溶液 1克碘和2克碘化钾溶于水中,用水稀释至100毫升 |
洗涤用过硝酸银滴定液后留下的黑褐色沾污物,也可用于擦洗沾过硝酸银的白瓷水槽 |
(7)有机溶剂 苯、乙醚、丙酮、二氯乙烷等 |
可洗去油污或可溶于该溶剂的有机物质,用时要注意其毒性及可燃性。 用乙醇配制的指示剂溶液的干渣可用盐酸-乙醇(1:2)洗液洗涤 |
(8)乙醇、浓硝酸(不可事先混和!) | 用一般方法很难洗净的有机物可用此法:于容器内加入不多于2毫升的乙醇,加入10毫升浓硝酸,静置片刻,立即发生激烈反应,放出大量热及二氧化氮,反应停止后再用水冲洗操作应在通风柜中进行,不可塞住容器,作好防护 |
这些洗涤方法都是应用物质的物理(互溶性)及化学性质达到洗净仪器的目的。在化验室中可以把废酸、回收的有机溶剂等分别收集起来以备应用。